Оценка характеристик метода лабораторией при валидации

Содержание

• Предел обнаружения и количественного определения
• Линейность и правильность
• Проверьте себя
• Прецизионность и робастность
• Влияние матрицы образца

Предел обнаружения и количественного определения

Предел обнаружения – наименьшее количество вещества в образце, которое может быть обнаружено методикой с установленной вероятностью. Данный параметр определяет минимальную концентрацию аналита, которую методика способна отличить от фона.

Предел количественного определения – наименьшее количество вещества в образце, которое может быть количественно определено методикой с установленной точностью и прецизионностью. Данный параметр определяет минимальную концентрацию аналита, которую методика способна измерить с требуемой достоверностью.

Оценка предела обнаружения является сложной задачей, особенно при отсутствии стандартных образцов с низкими концентрациями аналита. Для оценки предела обнаружения применяются статистические методы, основанные на анализе фона и стандартного отклонения результатов измерений пустых проб.

Линейность и правильность

Линейность методики – способность методики обеспечивать результаты измерений, прямо пропорциональные концентрации аналита в образце в установленном диапазоне. Линейность оценивается путём построения градуировочного графика и расчёта коэффициента корреляции.

Правильность методики – степень близости среднего значения результатов измерений к истинному или принятому опорному значению. Правильность оценивается путём измерения стандартных образцов и расчёта смещения.

Оценка линейности и правильности является обязательным элементом валидации методики количественного химического анализа.

Прецизионность и робастность

Прецизионность методики – степень согласованности между независимыми результатами измерений, полученными при установленных условиях. Прецизионность оценивается через повторяемость (сходимость) и воспроизводимость.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости, когда измерения проводятся одним оператором, на одном оборудовании, в короткие интервалы времени.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости, когда измерения проводятся различными операторами, на различном оборудовании, в различных лабораториях.

Робастность (устойчивость) методики – способность методики оставаться неизменной при небольших преднамеренных изменениях параметров методики. Робастность оценивается путём изменения управляемых параметров (температура, объём, время) и оценки влияния данных изменений на результат.

Влияние матрицы образца

Влияние матрицы образца – воздействие компонентов образца, кроме определяемого аналита, на результат измерений. Матрица может усиливать или ослаблять сигнал аналита, что приводит к систематическим погрешностям.

Для оценки влияния матрицы применяются следующие подходы:

• Метод добавок – введение известной концентрации аналита в образец и оценка восстановления
• Метод стандартных добавок – построение градуировочного графика в матрице образца
• Сравнение с методом стандартных образцов – оценка различий между результатами в растворе и в матрице

Оценка влияния матрицы является обязательным элементом валидации методики, особенно при анализе сложных объектов (почва, биологические образцы, пищевые продукты).

Менеджмент лаборатории по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Интерактивный модуль

Курс ▸ 17 августа 2026 24 ч.

На интерактивном курсе вы глубоко изучите все разделы ГОСТ ISO/IEC 17025-2019: от требований к структуре и персоналу до управления документацией, рисками, внутренними аудитами и представлением результатов. Обучение построено на принципах активного запоминания: вы работаете с учебными карточками, строите схемы процессов, заполняете шаблоны и выполняете задания.

Получите готовые документы: новое Руководство по качеству, процедуры, формы журналов, приказы, примеры расчётов. Особое внимание - управлению несоответствиями, внутренним аудитам, анализу со стороны руководства и обеспечению достоверности результатов.

Курс подходит для менеджеров по качеству, руководителей и специалистов, готовящихся к аккредитации. По окончании - удостоверение о повышении квалификации. Все материалы можно сразу использовать в работе.

Уже скоро Подробнее