Практическое руководство по валидации методов в лаборатории: применение пункта 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Содержание

• Понятие валидации и её отличие от верификации
• Практическое применение валидации
• Проверьте себя
• Шесть способов валидации: практическое применение
• Документирование результатов валидации

Понятие валидации и её отличие от верификации

Валидация методов является ключевым элементом системы менеджмента испытательной лаборатории. Пункт 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 устанавливает требования к валидации методов, выполнение которых обеспечивает достоверность результатов измерений.

Для понимания понятия валидации необходимо различать верификацию и валидацию:

• Верификация – предоставление объективных свидетельств того, что данный объект соответствует установленным требованиям
• Валидация – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием

Ключевое различие заключается в том, что верификация подтверждает соответствие методики требованиям нормативного документа, а валидация подтверждает пригодность методики для решения конкретных задач в определённых условиях применения. Валидация является более широким понятием, включающим верификацию, но с добавлением требования о связи с предполагаемым использованием.

Практическое применение валидации

Практическое применение валидации включает следующие случаи:

• Нестандартные методы – методы, не установленные национальными или международными стандартами
• Методы, разработанные лабораторией – методы, созданные сотрудниками лаборатории для решения специфических задач
• Стандартные методы, используемые за пределами их области применения – применение методики к объектам, не указанным в области применения методики
• Стандартные методы, модифицированные каким-либо иным образом – внесение изменений в стандартную методику

Если методика не стандартная или разработана лабораторией, или необходимо применить стандартную методику на другой объект, рекомендуется следующий порядок действий:

• Шаг 1: Внедрение методики – внедрение методики в соответствии с описанием в нормативном документе
• Шаг 2: Верификация – подтверждение возможности применения методики
• Шаг 3: Валидация – подтверждение пригодности методики на новый объект применения

Валидация методики, особенно методики количественного химического анализа, требует экспериментального доказательства пригодности методики для решения поставленных задач. Лаборатория обязана оценить следующие параметры:

• Предел обнаружения – наименьшее количество вещества в образце, которое может быть обнаружено методикой
• Предел количественного определения – наименьшее количество вещества, которое может быть количественно определено с установленной точностью
• Линейность – способность методики обеспечивать результаты, прямо пропорциональные концентрации аналита
• Правильность – степень близости среднего значения результатов к истинному значению
• Прецизионность – степень согласованности между независимыми результатами измерений
• Устойчивость методики (робастность) – способность методики оставаться неизменной при небольших изменениях параметров
• Влияние матрицы – воздействие компонентов образца на результат измерений

Оценка данных параметров является сложной задачей, особенно при отсутствии государственных стандартных образцов или иных стандартных образцов. Оценка предела обнаружения требует применения статистических методов, основанных на анализе фона и стандартного отклонения результатов измерений пустых проб.

Если лаборатория не проводит валидацию методов, данный факт указывается в системе менеджмента. Лаборатория обязана не применять нестандартные методы, не разрабатывать методы самостоятельно и не использовать стандартные методы за пределами области применения. Данный факт подлежит постоянному контролю.

Шесть способов валидации: практическое применение

Примечание 1 к пункту 7.2.2.1 указывает, что валидация может включать процедуры отбора образцов, обращения с объектами испытания или калибровки и их транспортировки. Если в методике указано, что пробу необходимо транспортировать при температуре 5 ± 1 °C, но лаборатория не имеет возможности обеспечить данную температуру, необходимо доказать, что транспортировка при другой температуре не влияет на неопределённость измерений. Любое изменение в процедуре отбора проб влечёт за собой новую оценку неопределённости при отборе проб. Данная неопределённость должна быть не больше первоначальной.

Примечание 2 к пункту 7.2.2.1 устанавливает шесть способов проведения валидации метода (или их комбинацию):

• Способ а) Калибровка или оценивание смещения и прецизионности – с использованием эталонов или стандартных образцов. Оценка смещения и прецизионности при помощи ГСО является наиболее простым и действенным способом валидации при наличии ГСО
• Способ b) Систематическая оценка факторов, влияющих на результат – включает анализ всех факторов, которые могут повлиять на результаты измерений
• Способ c) Проверка устойчивости метода – посредством изменения управляемых параметров, таких как температура в термостате, дозируемый объём
• Способ d) Сравнение с результатами, полученными с помощью других валидированных методов – требует наличия альтернативной валидированной методики
• Способ e) Межлабораторные сличения – организация, выполнение и оценка измерений двумя или более лабораториями в соответствии с заранее установленными условиями
• Способ f) Оценивание неопределённости измерений – на основании понимания теоретических принципов метода и опыта его реализации при отборе образцов или проведении испытаний

На практике чаще всего применяется комбинация способов: оценка смещения и прецизионности с использованием ГСО (способ а), межлабораторные сличения (способ e) и оценивание неопределённости измерений (способ f). Однако возможны и другие комбинации способов валидации в зависимости от специфики методики и доступных ресурсов лаборатории.

Документирование результатов валидации

Пункт 7.2.2.2 устанавливает, что при внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено, и в случае, если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода. Соответствующие записи о новой валидации должны быть сохранены.

Пункт 7.2.2.3 устанавливает, что характеристики валидированных методов, оцененные для предполагаемого использования, должны соответствовать потребностям заказчика и установленным требованиям.

В сфере обязательной оценки соответствия установлены показатели погрешности для определённых перечней измерений. Валидированный метод должен обеспечить показатели точности, не превышающие установленные требования. Пример: для воздуха максимальная неопределённость или погрешность может составлять 25 %. Если валидация методики показала результат 28 %, возможны два варианта действий:

• Повторить валидацию – проверить правильность расчётов и устранить возможные ошибки
• Отказаться от применения методики – в сфере обязательной оценки соответствия применение методики с превышением норм погрешности недопустимо

Для водных объектов применяется ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».

Примечание к пункту 7.2.2.3 указывает, что характеристики метода могут включать (но не ограничиваться):

• Диапазон измерений – область значений, в которой методика обеспечивает достоверные результаты
• Точность – степень близости результата измерений к истинному значению
• Неопределённость результатов измерений – параметр, характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине
• Предел обнаружения – наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено
• Предел количественного определения – наименьшее количество вещества, которое может быть количественно определено
• Избирательность метода – способность методики определять конкретный аналит в присутствии других веществ
• Линейность – способность методики обеспечивать результаты, прямо пропорциональные концентрации аналита
• Повторяемость или воспроизводимость – прецизионность в условиях повторяемости или воспроизводимости
• Устойчивость к внешним воздействиям или эффектам влияния матрицы образца – способность методики оставаться неизменной при изменении внешних условий или матрицы
• Смещение – систематическая погрешность метода

Пункт 7.2.2.4 устанавливает, что лаборатория должна сохранять следующие записи о валидации:

• а) Использованную процедуру валидации – описание методов и подходов, применённых при проведении валидации
• b) Перечень требований – требования, которым должна соответствовать методика
• c) Определение характеристик метода – результаты оценки характеристик метода, перечисленных в примечании к пункту 7.2.2.3
• d) Полученные результаты – результаты экспериментов и расчётов, проведённых при валидации
• е) Заключение о пригодности метода – вместе с подробным описанием его соответствия в отношении предполагаемого использования

Стандарт не определяет конкретную форму записей о валидации. Не существует отдельного документа, устанавливающего обязательный формат оформления валидации. Однако полнота и наполнение записей о валидации определены в пункте 7.2.2.4 стандарта. Лаборатория обязана придерживаться указанных требований при документировании результатов валидации. Ответы на вопросы о том, как оценивались характеристики метода, должны быть отражены в записях о валидации.

Менеджмент лаборатории по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Интерактивный модуль

Курс ▸ 17 августа 2026 24 ч.

На интерактивном курсе вы глубоко изучите все разделы ГОСТ ISO/IEC 17025-2019: от требований к структуре и персоналу до управления документацией, рисками, внутренними аудитами и представлением результатов. Обучение построено на принципах активного запоминания: вы работаете с учебными карточками, строите схемы процессов, заполняете шаблоны и выполняете задания.

Получите готовые документы: новое Руководство по качеству, процедуры, формы журналов, приказы, примеры расчётов. Особое внимание - управлению несоответствиями, внутренним аудитам, анализу со стороны руководства и обеспечению достоверности результатов.

Курс подходит для менеджеров по качеству, руководителей и специалистов, готовящихся к аккредитации. По окончании - удостоверение о повышении квалификации. Все материалы можно сразу использовать в работе.

Уже скоро Подробнее