Оценивание неопределенности измерений. Руководство по качеству лаборатории

Пример оформления – Вариант 1

Процедура оценки неопределенности измерений при выполнении лабораторной деятельности применяется в следующих случаях:

• при наличии соответствующего требования в методе (методике) испытаний и/или отбора образцов;
• по требованию Заказчика, изложенному в заявке или договоре на проведение испытаний;
• при наличии соответствующего требования в ЭД оборудования (СИ, ИО);
• неопределенность измерения влияет на соответствие установленному пределу;
• наличие узких пределов, на которых основываются решения о соответствии нормативной и технической документации.

При наличии требования оценки неопределенности измерений в методе испытаний и отбора образцов ИЛ идентифицирует все известные составляющие (вклады) неопределенности и проводит ее оценку, при этом руководствуется требованиями конкретного метода, указанного в области аккредитации.

Если оценка неопределенности измерений при проведении испытаний выполняется по требованию Заказчика или при наличии необходимости оценки неопределенности измерений для узких пределов, на которых основываются заключения о соответствии нормативной документации или мнения и интерпретации, ИЛ разрабатывает процедуру оценки неопределенности измерений для конкретного метода.

Процедура основывается на знании сущности метода, области измерений и учитывать имеющийся опыт и данные оценки пригодности оборудования (СИ, ИО), полученные при калибровке (поверке и изготовлении).

При разработке такой процедуры лаборатория руководствуется положениями ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008, а также процедурами, изложенными в разделах 7.2 настоящего РК.

Если известен признанный метод испытаний и отбора образцов, устанавливающий пределы значений основных источников неопределенности измерения и форму представления вычисленных результатов, то ИЛ следует методике и соответствующим инструкциям по представлению результатов.

При использовании конкретного метода, для которого неопределенность результатов измерений уже была установлена и подтверждена, оценка неопределенности измерений для каждого результата не проводится, если имеется возможность продемонстрировать, что выявленные критические факторы, оказывающие влияние, находятся под контролем ИЛ.

При оценке неопределенности измерения все известные лаборатории составляющие (вклады) неопределенности, являющиеся существенными для конкретного испытания и отбора образцов, должны быть приняты во внимание при помощи соответствующих методов анализа.

Лаборатория, выполняющая технические (функциональные) калибровки (настройки, регулировки, юстировки и другое) собственного оборудования, предусмотренные ЭД, оценивает неопределенность измерений для всех указанных видов работ и учитывать требования, изложенные в разделе 6.5 настоящего РК.

Пример оформления – Вариант 2

В [название лаборатории] имеются методики оценки неопределенности измерений. При оценке неопределенности измерений учитываются все составляющие неопределенности, являющиеся существенными. Лаборатория определила и документально оформила вклады в неопределенность (процедура КД-N-ГГ «Порядок приобретения, ввода в эксплуатацию, хранения, списания оборудования», Приложение N).

В случае, если оценка неопределенности измерений приведена в технической документации (стандарте) на проведение испытаний, то оценка проводится в соответствие с требованиями стандарта.

Лаборатория не осуществляет деятельность по калибровке.

Пример оформления – Вариант 3

В [название лаборатории] разработана процедура оценивания неопределенности результатов измерений для всех видов поверки, проводимых лабораторией. Процесс оценивания неопределенности результатов измерений изложен в КД-N-ГГ «Порядок проведения оценки неопределенности результатов измерений в [название лаборатории]». Персонал лаборатории соблюдает Политику Национального центра аккредитации по неопределенности измерений.

Оценку неопределенности результатов измерений проводят сотрудники лаборатории, имеющие необходимую квалификацию для выполнения этой работы и сертификаты о соответствующем обучении.

Лаборатория оценивает неопределенность измерений для всех видов поверки СИ согласно области аккредитации.

При оценке неопределенности измерения все составляющие неопределенности, являющиеся существенными в данной ситуации (исходные эталоны применяемые методики и оборудование, окружающая среда, а также поверитель), принимаются во внимание при помощи соответствующих методов анализа.

Пример оформления – Вариант 4

Оценка неопределенности измерений применяется как прием при оценке пригодности (валидации) методов, а также в иных случаях, если это является требованием Заказчика.

Ответственный за испытание объекта сотрудник лаборатории анализирует методику испытаний (измерений) по оцениваемому методу на предмет наличия приписанных характеристик погрешностей или норм на погрешность.

Если в методике указаны доверительные границы погрешности, то за расширенную неопределенность принимаются доверительные границы погрешности.

Если в методике указано СКО погрешности, то оно принимается за суммарную неопределенность.

Ответственный исполнитель проводит необходимое для расчета неопределенности количество испытаний, регистрирует результаты и передает данные руководителю лаборатории.

7.6.2.1. Этап 1: Описание

Цель этого этапа – определить, что именно измеряется, включая соотношение между измеряемой величиной и параметрами (например, измеряемые величины, константы, значения эталонов для градуировки и т. д.).

Записывается математическая зависимость между входными и исходящей величинами (расчетная формула):

где Y – измеряемая величина;
X₁, …, X_m – входные величины (непосредственно измеряемые или другие величины, влияющие на результат измерения);
m – число этих величин;
f – вид функциональной зависимости.

Оценку измеряемой величины y вычисляют как функцию оценок входных величин x₁, …, x_m после внесения поправок на все известные источники неопределенности, имеющие систематический характер:

7.6.2.2. Этап 2: Выявление источников неопределенности

Сначала идентифицируются источники неопределенности каждой входной величины. Такими источниками могут быть:

• случайные изменения влияющих величин;
• неточность считывания показаний измерительного прибора;
• неточность значений, предписанных стандартным образцам или мерам физических величин;
• чистота реактивов (обычно, вещества не являются чистыми на 100%, они имеют некоторый уровень, например «не менее 99,9%»);
• неточность значения констант или других параметров, полученных из внешних источников;
• свойства и состояние испытуемых объектов (стабильность пробы может изменяться в зависимости от, например, температурного или фотолитического режима и пр.);
• неидеальность средств измерений (например, мерная посуда может быть откалибрована на температуру отличную от температуры испытания) и т. д.

Источники выбираются таким образом, чтобы они были независимы. Рассчитывается вклад в стандартную неопределенность каждого источника.

7.6.2.3. Этап 3: Количественное описание составляющих неопределенности

Затем вычисляют стандартные неопределенности входных величин u(x_i) (i = 1, … , m) и возможные коэффициенты корреляции r(x_i, х_j) оценок i-й и j-й входных величин (j = 1, …, m).

Различают два типа вычисления стандартной неопределенности:

• вычисление по типу А – путем статистического анализа результатов многократных измерений;
• вычисление по типу В – с использованием других способов, в том числе на основе использования информации нормативных документов.

Вычисление стандартной неопределенности по типу А – u_A

• Исходными данными для вычисления u_Aявляются результаты многократных измерений: x_i1, …, x_ini (где i = 1, …, m; n_i– число измерений i-й входной величины).

• Стандартную неопределенность единичного измерения i-й входной величины u_A,iвычисляют по формуле:

  

  (3)

  где x_iср= 1 / n_i× Σx_i– среднее арифметическое результатов измерений i-й входной величины.

• Стандартную неопределенность u_A(х_i) измерений i-й входной величины, при которых результат определяют как среднее арифметическое, вычисляют по формуле:

  

  (4)

Вычисление стандартной неопределенности по типу В – u_B

• В качестве исходных данных для вычисления u_Bиспользуют:

а) информацию нормативных документов (ГОСТ и ТУ на изделие, данные о методах и средствах измерений и испытаний, условия проведения испытаний, внешние воздействующие факторы и т. д.);
б) данные предшествовавших измерений величин, входящих в уравнение измерения; сведения о виде распределения вероятностей;
в) данные, основанные на опыте исследователя или общих знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов;
г) неопределенности констант и справочных данных;
д) данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и т. п.

• Неопределенности этих данных обычно представляют в виде границ отклонения значения величины от ее оценки. Наиболее распространенный способ формализации неполного знания о значении величины заключается в постулировании равномерного закона распределения возможных значений этой величины в указанных (нижней и верхней) границах [(b_i-, b_i+) для i-й входной величины]. При этом стандартную неопределенность, вычисляемую по типу В – u_B(x_i), определяют по формуле:

  

  (5)

  а для симметричных границ (±b_i) – по формуле:

  

  (6)

• В случае других законов распределения формулы для вычисления неопределенности по типу В будут иными.

• Для вычисления коэффициента корреляции r(x_i, x_j) используют согласованные пары измерений (x_il, x_jl) (где l = 1, …, n_ij; n_ij – число согласованных пар результатов измерений):

  

  (7)

7.6.2.4. Этап 4: Вычисление суммарной стандартной неопределенности u_c

В случае некоррелированных оценок x₁, …, x_m суммарную стандартную неопределенность u_c(y) вычисляют по формуле:

В случае коррелированных оценок x₁, …, x_mсуммарную стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

где r(x_i, x_j) – коэффициент корреляции;
u(x_i) – стандартная неопределенность i-й входной величины, вычисленная по типу А или В.

7.6.2.5. Этап 5: Выбор коэффициента охвата k при вычислении расширенной неопределенности

Расширенная неопределенность вычисляется по формуле:

где k – коэффициент охвата (числовой коэффициент, используемый как множитель при суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности).

В общем случае коэффициент охвата k выбирают в соответствии с формулой

где t_p(ν_eff) – квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы ν_eff и доверительной вероятностью (уровнем доверия) р. Значения коэффициента t_p(ν_eff) приведены в Таблице 1.

Таблица 1 — Значения коэффициента t_p(ν) для случайной величины, имеющей распределение Стьюдента с ν степенями свободы

Эффективное число степеней свободы определяют по формуле:

где v_i– число степеней свободы при определении оценки i-й входной величины, при этом:

• для вычисления неопределенностей по типу А ν_i= n_i– 1;
• для вычисления неопределенностей по типу В ν_i= ∞.

Во многих практических случаях при вычислении неопределенностей результатов измерений делают предположение о нормальности закона распределения возможных значений измеряемой величины и полагают: k = 2 при р ≈ 0,95 и k = 3 при р ≈ 0,99.

При предположении о равномерности закона распределения полагают: k = 1,65 при р ≈ 0,95 и k = 1,71 при р ≈ 0,99.

Рекомендации по оформлению раздела «Оценивание неопределенности измерений»

Оценивание неопределенности (характеристик погрешности) результатов испытаний может проводиться по следующим документам:

• ГОСТ Р ИСО 21748-2021 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»;
• ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения».

Неопределенность результатов устанавливаются для всего диапазона действия методик.

При оценке неопределенности результатов анализа все составляющие неопределенности, являющиеся существенными в данной ситуации, принимаются во внимание при помощи соответствующих методов анализа.

Основными источниками неопределенности могут являться:

• процедура отбора проб (образцов);
• подготовка проб или образцов;
• свойства, состояние и состав пробы (образца);
• применяемые методы и оборудование;
• окружающая среда;
• оператор;
• стандартные образцы, чистые вещества.