Содержание

Особенности трактования информации, указанной в сопроводительной документации
Проверка соответствия реактива требованиям спецификации
Проверка пригодности реактива способом ВЛК
Проверка качества реактивов в лабораториях экоаналитического контроля
Продление срока годности реактивов для микробиологических исследований
Утилизация реактивов, не прошедших проверку пригодности
Актуальные вопросы по реактивам с истекающим сроком годности

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 устанавливает требования к процедурам приобретения, получения, хранения и контроля качества реактивов и материалов, расходуемых при проведении испытаний. Одним из важных элементов контроля качества и сохранности является проверка пригодности к применению реактивов с истекшим гарантийным сроком хранения.

Прежде всего разберемся в нюансах терминологии, чтобы корректно считывать информацию из сопроводительной документации о времени, в течении которого поступивший в лабоарторию реактив можно использовать без дополнительных проверок.

Сопроводительные документы на реактивы, выпускаемые серийно, должны отвечать требованиям ГОСТ 3885-73 «Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение». Однако необходимо отметить следующие особенности оформления сопроводительных документов на реактивы, которые достаточно часто встречаются на практике:

• под словосочетанием «срок хранения», указанным в паспорте (аналитическом паспорте, паспорте качества), сопровождающем партию реактива при получении от поставщика, целесообразно понимать «гарантийный срок хранения реактива»;
• в сопроводительных документах на зарубежные реактивы термину «гарантийный срок хранения реактива» близко понятие «recommended retest date»;
• в сопроводительных документах на зарубежные реактивы понятию «срок годности реактива» близко понятие «expiration date».

Если срок хранения реактива истек, но есть потребность продолжить его использование, лаборатория может пойти на этот шаг при соблюдении нескольких требований:

1) условия хранения были идеальными и соответствовали рекомендациям производителя;

2) риск ухудшения качества продукта минимален, а вероятность загрязнения низка;

3) для подтверждения качества реактива доступны необходимые исследования, которые лаборатория может провести сама или на договорных условиях с аккредитованной лабораторией, в область аккредитации которой включены соответствующие методики измерений.

Испытательная лаборатория может выполнять проверку пригодности реактива к применению одним из следующих способов:

а) проверкой соответствия реактива требованиям, установленным техническими условиями (спецификацией) на реактив;

б) способом внутрилабораторного контроля точности измерений (испытаний) по применяемым в лаборатории методикам (методам) измерений (испытаний), предусматривающим использование данного реактива.

Вернуться к содержанию

Для проверка качества реактива могут быть использованы нормативные документы, регламентирующие методы испытаний, применяемые для контроля качества реактива при его выпуске из производства.

При отсутствии такой информации о методах испытаний текущая оценка показателей качества реактива может проводиться лабораторией в соответствии с методами испытаний, установленными действующими нормативными документами в области стандартизации, например:

• ГОСТ 22001-87 «Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов»,
• ГОСТ 26726-2019 «Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция»,

или по аттестованным методикам измерений показателей качества реактивов.

Вернуться к содержанию

Проверка пригодности реактивов способом внутрилабораторного контроля регламентирована РМГ 59-2019. Рекомендации распространяются на реактивы отечественного и зарубежного производства, выпускаемые серийно или разовыми партиями, с истекшим сроком хранения, в том числе гарантийным сроком хранения. РМГ 59-2019 содержат помимо прочего:

• требования по выбору методики для проверки пригодности реактива к применению;
• описание проверки с использованием образцов для контроля;
• описание проверки методом добавок;
• описание проверки с использованием контрольной методики;
• пример заполнения журнала по регистрации результатов проверки пригодности реактивов к применению.

Рисунок 1. Пример регистрации результатов проверки пригодности реактивов к применению способом внутрилабораторного контроля точности с использованием метода добавок

Реактив признают пригодным к применению в лаборатории для выполнения измерений по методике (группе методик), если из общего числа контрольных процедур, выполненных для оценки пригодности реактива (в том числе, в рамках текущего контроля качества результатов измерений) не более, чем для одной контрольной процедуры результат признан неудовлетворительным.

Если число контрольных процедур, результаты которых признаны неудовлетворительными, оказалось больше одного, дальнейшие контрольные измерения не проводят, реактив признают непригодным.

Результаты контроля должны быть задокументированы, например путем заполнения Листа контроля качества.

На упаковку с реактивом, прошедшим проверку пригодности к применению, наклеивают дополнительную этикетку с указанием нового срока хранения.

Как обеспечить достоверность результатов лаборатории

Узнать, зачем нужен ВЛК, почему лаборатория должна проводить ВЛК, чем мониторинг отличается от анализа, чем оперативный контроль отличается от статистического, как правильно составить план ВЛК и план МСИ, вы можете на бесплатном вебинаре «Двенадцать вопросов про обеспечение достоверности результатов лаборатории»

Вернуться к содержанию

Лаборатории (инспекции), осуществляющие государственный экоаналитический контроль или производственный экоаналитический контроль объектов окружающей среды, при проверке качества химических реактивов могут ориентроваться на ПНД Ф 12.10.1-2000 «Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа».

Контроль реактивов основан на применении методик, изложенных в нормативных документах на реактивы, стандартных образцов состава и аттестованных смесей.

Контроль проводят не менее чем по трем результатам оперативного внутрилабораторного контроля точности. При положительных результатах контроля срок хранения в соответствии с п. 8.5.3 ПНД Ф 12.10.1-2000 может быть продлен на одну треть срока хранения, устанавливаемого нормативным документом на его показатели качества. При этом на ёмкости для хранения реактива наносится отметка о проведенном контроле и установленном сроке хранения.

При отрицательном результате контроля хотя бы одного контролируемого интервала содержаний реактив изымают из употребления.

Также следует отметить, что помимо вышеприведенных документов существуют менее часто используемые рекомендации, такие как:

• М 16-2019 «Рекомендация. Растворы, применяемые в количественном химическом анализе. Требования к приготовлению и контролю»
  Область применения: растворы, предназначенные для применения в количественном химическом анализе (КХА) для градуировки средств измерений, установления массовой концентрации аттестованных смесей (АС) и титрованных растворов
• М 11-2016 «Рекомендация. Проверка пригодности химических реактивов на базе применения стандартных образцов»
  Область применения: порядок и содержание работ по проверке пригодности реактивов для количественного химического анализа материалов металлургического производства.

от ЗАО «Институт стандартных образцов» (включен в состав Государственной службы стандартных образцов (ГССО) состава и свойств веществ и материалов).

Вернуться к содержанию

В отношении реактивов для микробиологических исследований не существует единого стандарта, устанавливающего возможность продление срока годности для всех используемых реактивов.

В качестве примера можно привести ГОСТ Р 70393-2022 «Изделия медицинские для диагностики in vitro. Приготовление, производство, хранение и испытания питательных сред», который пунктом 4.6.2.2 регламентирует оценку срока годности питательной среды, а именно:

Дату истечения срока годности для хранимых сред устанавливают путем проверки состояния среды после определенного периода времени хранения на основании ее физико-химических и микробиологических показателей.

В определенных случаях, если срок годности питательной среды истек, то проведя испытания ростовых свойств данной среды с помощью контрольных штаммов, можно продлить срок годности питательной среды и продолжать ею пользоваться.

В случае же срока годности дисков с антибиотиками для постановки антибиотикочувствительности ситуация иная. В РФ нет нормативных документов, которые позволяли бы продлить срок годности антибиотиков, если их официальный срок годности истек. Использование просроченных дисков является нарушением.

Это связано с тем, что по истечению срока годности может измениться концентрация вещества в диске, а следовательно изменится и зона задержки роста вокруг диска. Полученные данные по эффективности антибиотика будут некорректны, что повышает риск выдачи ошибочных данных. Это в свою очередь может негативно сказаться на противомикробной терапии и течении болезни, если результаты используются для назначения лечения пациенту.

Вернуться к содержанию

Если в ходе проверки устанавливают, что реактив не пригоден для использования, то используют способы обращения, которые позволяют либо обезвредить отход, либо захоронить, а также рассматривают вариант их передачи другим лицам или организациям.

1. Обезвреживание в месте образования:

• Обработка реактивов до образования нетоксичных веществ путём проведения химических реакций. Например, нейтрализация с помощью щелочного гидролиза или алкоголиз.
• Перегонка позволяет разделить жидкие отходы на компоненты. Этот метод подходит для отходов, содержащих летучие органические вещества.

2. Передача специализированным предприятиям. Если лаборатория не может заниматься обезвреживанием отходов, их передают специализированным предприятиям. Основной применяемый способ обезвреживания отходов в таких организациях — термический (сжигание или пиролиз).

3. Передача другим лицам или организациям. В некоторых случаях отходы можно передать на безвозмездной основе учебным учреждениям или другим организациям, где не предъявляются строгие требования к качеству реактивов.

4. Захоронение на специализированных полигонах. В случаях, когда другие способы обращения с отходами неприемлемы, отходы захоранивают на специализированных полигонах.

Важно помнить, что выбор метода обращения с лабораторными отходами зависит от их состава и свойств. Необходимо следовать установленным процедурам и правилам для обеспечения безопасности окружающей среды и здоровья людей.

Вернуться к содержанию

Вопрос: Можно ли приготовить раствор из реактива с истекающим сроком годности?

Ответ: Да, можно приготовить раствор из реактива с истекающим сроком годности, если реактив является годным на момент приготовления раствора. При растворении происходят различные химические превращения, и фактически используется раствор, а не сам реактив в чистом виде. Однако важно учитывать требования, прописанные в соответствующих регламентах, и при необходимости проводить контроль качества раствора.

Вопрос: Когда для реактива указана дата изготовления с точностью до месяца и срок годности 1 год, считается, что он годен до первого числа данного месяца или до последнего?

Ответ: Надежнее ориентироваться на последнее число предыдущего месяца. Можно подстраховаться и продлить срок годности реактива, например, по ПНД Ф 12.10.1-2000. Там же и про ограничения написано.

Вопрос: Можно ли продлевать срок хранения фиксаналов (стандарт-титров) так же, как и реактивов?

Ответ: Приложение К к ГОСТ 8.315-2019 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» содержит рекомендации по установлению срока годности стандартных образцов (СО).

Стандарт прямо говорит, что по завершении срока годности СО срок может быть продлен. Основанием для продления срока годности являются результаты экспериментальных исследований СО, полученные в течение его срока годности.

Экспериментальные исследования могут быть проведены в рамках:

• мониторинга стабильности СО, проводимого производителем СО в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35;
• проведения внутрилабораторного контроля с применением СО, проводимого в компетентной лаборатории, соответствующей требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025.

В целях последующего продления срока годности СО измерения рекомендуется проводить по всем сертифицированным характеристикам (в случае, если установлено не одно значение величины).

Полученные таким образом результаты измерений могут быть использованы производителем СО для расчета нового срока годности СО.

Соответственно, из ГОСТ 8.315-2019 следует, что лаборатория, соответствующая требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025, может провести экспериментальные исследования для обоснования продления срока годности стандартного образца. Но юридическую силу будет иметь заключение, вынесенное только производителем данного СО.

Библиография

1.  ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»;
2.  ГОСТ 8.315-2019 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» (скачать);
3.  ГОСТ Р 70393-2022 «Изделия медицинские для диагностики in vitro. Приготовление, производство, хранение и испытания питательных сред»;
4.  ПНД Ф 12.10.1-2000 «Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа»;
5.  РМГ 59-2019 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений» (скачать);
6.  «Способы обращения с реактивами с истекшим сроком годности» (Розыкулыев Х.Д., Лихачева А.В., Белорусский государственный технологический университет, г. Минск)

Управление записями в испытательной лаборатории

Повышение квалификации

Курс расскажет о требованиях ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериев аккредитации, предъявляемых к ведению записей в испытательной лаборатории, а также о том, каким образом лабораториям обеспечить соответствие данным требованиям. Курс будет интересен руководителям лабораторий, менеджерам по качеству и испытателям.

Записаться