Приводим простые способы выделения драгоценных металлов (золота, серебра, платины) и йода из использованных растворов и иных лабораторных остатков.
Золото
Платина
Серебро
Йод
Термины и определения
Библиография
Самый простой способ выделения золота из растворов AuCl3 — это оставить раствор стоять на свету. При этом постепенно выделяется осадок металлического золота. Раствор должен быть нейтральным, так как кислые растворы сохраняются без изменения.
Если раствор соли золота влить в разбавленный раствор FeSO4, содержащий HCl или H2SO4, золото выделяется в очень раздробленном виде.
Для использования фотографических или аналогичных остатков, содержащих золото, рекомендуется следующий способ:
Остатки, содержащие K4[PtCl6] и спирт, выпаривают досуха, осадок растворяют в воде и полученный раствор вливают в раствор NaOH (d420 = 1,2), в который добавлено 8% глицерина. Смесь нагревают до кипения, при этом платина выпадает в виде черного порошка; его промывают сначала водой, затем НСl, потом снова водой и прокаливают.
Приведем три способа восстановления серебра из лабораторных остатков.
1) Остатки подкисляют НСl, добавляют гранулированный цинк и кипятят. Восстановившееся серебро отделяют и промывают с применением декантации. Если желают получить очень чистое серебро, то восстановленное серебро растворяют в HNO3, осаждают соляной кислотой в виде AgCl и последнее восстанавливают формалином.
2) Остатки выпаривают досуха и полученную массу кипятят с концентрированной НCl и КСlO3 (из расчета 1 г КСlO3 на 10 г остатка) до прекращения выделения хлора. В осадок выпадает AgCl, который восстанавливают до свободного серебра.
3) Остатки металлического серебра (стружки и пр.) растворяют в HNO3, в раствор добавляют НCl и AgCl выпадает в осадок. Полученный осадок промывают и затем заливают 10%-ным раствором НCl. В рыхлый осадок AgCl кладут несколько кусочков железа, причем они должны быть целиком покрыты раствором НCl. Когда AgCl полностью прореагирует, железо вынимают, сливают жидкость и промывают несколько раз чистой водой полученное порошкообразное серебро, затем его высушивают и при необходимости сплавляют.
Раствор, содержащий йод, подкисляют соляной кислотой и добавляют к нему порошкообразную медь, которую можно получить цементацией из раствора сернокислой меди, если в этот раствор положить кусочек железа. Раствор с добавленной металлической медью перемешивают мешалкой или встряхивают около 2 ч. После отстаивания осадка раствор сливают, осадок отфильтровывают и обрабатывают избытком 15%-ного раствора NaOH при нагревании. Такую обработку повторяют не менее двух раз. Щелочные растворы объединяют, подкисляют концентрированной HNO3 добавляют NaNO3, выделившийся йод отфильтровывают, высушивают и очищают возгонкой.
Сублимация (возгонка, от лат. sublimo — возносить) — переход вещества из твёрдого состояния сразу в газообразное, минуя стадию плавления (перехода в жидкое состояние).
Декантация (декантирование) — в химической лабораторной практике и химической технологии механическое отделение твёрдой фазы дисперсной системы (суспензии) от жидкой путём сливания раствора с осадка.
Цементация — процесс, с помощью которого железным изделиям сообщается способность образовать поверхностный закал, т. е. твердую наружную корку, придающую железу свойства закаленной стали, при чем внутренняя масса металла сохраняет мягкость и вязкость, свойственные железу.
1. «Техника лабораторных работ»; Воскресенский П.И.; 9-е издание, переработанное и дополненное; 1969.
2. «Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона»; Кнаббе В. С., Менделеев Д. И.; 86 т. (82 т. и 4 доп.); 1890—1907.
3. Википедия. Статья «Сублимация», авторы.
4. Википедия. Статья «Декантация», авторы.
27 июля 2021 г. 10:04
Практикум по п. 4.1.5
При обнаружении риска для беспристрастности лаборатория должна быть в состоянии продемонстрировать то, как она устраняет или минимизирует такой риск.
Полные примеры документов:
Управление конфликтами интересов в лаборатории. Процедура
Декларация о беспристрастности и независимости лаборатории
Реестр рисков по беспристрастности
Рабочая инструкция. Испытатель
Обязательство о неразглашении конфиденциальной информации
Практикум по п. 5.5
Лаборатория должна определить управленческую структуру и взаимосвязи между службами; установить полномочия всех сотрудников,
документировать свои процедуры, демонстрировать, как она минимизирует соответствующие риски.
Полные примеры документов:
Положение о лаборатории
Примеры приказов
Должностная инструкция
Разбор Устава организации
Схемы структур
Практикум по пп. 6.2.1 - 6.2.3
Персонал должен работать в соответствии с СМ. Документировать требования к компетентности. Гарантировать, что персонал обладает компетентностью для выполнения деятельности и для оценки значимости отклонений.
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Управление персоналом. Процедура
Документированные требования к компетентности персонала
Формы записи
Практикум по п. 6.3.1
Помещения и условия окружающей среды должны быть пригодными для осуществления лабораторной деятельности и не должны оказывать негативное влияние на достоверность получаемых результатов.
Обсуждение от эксперта
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Программа «Обеспечение осуществления лабораторной деятельности помещениями и условиями окружающей среды»