Порядок расчета неопределенности измерений. Руководство по качеству в лаборатории. Образец

7.6.2.1. Этап 1: Описание

Цель этого этапа – определить, что именно измеряется, включая соотношение между измеряемой величиной и параметрами (например, измеряемые величины, константы, значения эталонов для градуировки и т. д.).

Записывается математическая зависимость между входными и исходящей величинами (расчетная формула):

где Y – измеряемая величина;
X₁, …, X_m – входные величины (непосредственно измеряемые или другие величины, влияющие на результат измерения);
m – число этих величин;
f – вид функциональной зависимости.

Оценку измеряемой величины y вычисляют как функцию оценок входных величин x₁, …, x_m после внесения поправок на все известные источники неопределенности, имеющие систематический характер:

7.6.2.2. Этап 2: Выявление источников неопределенности

Сначала идентифицируются источники неопределенности каждой входной величины. Такими источниками могут быть:

• случайные изменения влияющих величин;
• неточность считывания показаний измерительного прибора;
• неточность значений, предписанных стандартным образцам или мерам физических величин;
• чистота реактивов (обычно, вещества не являются чистыми на 100%, они имеют некоторый уровень, например «не менее 99,9%»);
• неточность значения констант или других параметров, полученных из внешних источников;
• свойства и состояние испытуемых объектов (стабильность пробы может изменяться в зависимости от, например, температурного или фотолитического режима и пр.);
• неидеальность средств измерений (например, мерная посуда может быть откалибрована на температуру отличную от температуры испытания) и т. д.

Источники выбираются таким образом, чтобы они были независимы. Рассчитывается вклад в стандартную неопределенность каждого источника.

7.6.2.3. Этап 3: Количественное описание составляющих неопределенности

Затем вычисляют стандартные неопределенности входных величин u(x_i) (i = 1, … , m) и возможные коэффициенты корреляции r(x_i, х_j) оценок i-й и j-й входных величин (j = 1, …, m).

Различают два типа вычисления стандартной неопределенности:

• вычисление по типу А – путем статистического анализа результатов многократных измерений;
• вычисление по типу В – с использованием других способов, в том числе на основе использования информации нормативных документов.

Вычисление стандартной неопределенности по типу А – u_A

• Исходными данными для вычисления u_Aявляются результаты многократных измерений: x_i1, …, x_ini (где i = 1, …, m; n_i– число измерений i-й входной величины).

• Стандартную неопределенность единичного измерения i-й входной величины u_A,iвычисляют по формуле:

  

  (3)

  где x_iср= 1 / n_i× Σx_i– среднее арифметическое результатов измерений i-й входной величины.

• Стандартную неопределенность u_A(х_i) измерений i-й входной величины, при которых результат определяют как среднее арифметическое, вычисляют по формуле:

  

  (4)

Вычисление стандартной неопределенности по типу В – u_B

• В качестве исходных данных для вычисления u_Bиспользуют:

а) информацию нормативных документов (ГОСТ и ТУ на изделие, данные о методах и средствах измерений и испытаний, условия проведения испытаний, внешние воздействующие факторы и т. д.);
б) данные предшествовавших измерений величин, входящих в уравнение измерения; сведения о виде распределения вероятностей;
в) данные, основанные на опыте исследователя или общих знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов;
г) неопределенности констант и справочных данных;
д) данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и т. п.

• Неопределенности этих данных обычно представляют в виде границ отклонения значения величины от ее оценки. Наиболее распространенный способ формализации неполного знания о значении величины заключается в постулировании равномерного закона распределения возможных значений этой величины в указанных (нижней и верхней) границах [(b_i-, b_i+) для i-й входной величины]. При этом стандартную неопределенность, вычисляемую по типу В – u_B(x_i), определяют по формуле:

  

  (5)

  а для симметричных границ (±b_i) – по формуле:

  

  (6)

• В случае других законов распределения формулы для вычисления неопределенности по типу В будут иными.

• Для вычисления коэффициента корреляции r(x_i, x_j) используют согласованные пары измерений (x_il, x_jl) (где l = 1, …, n_ij; n_ij – число согласованных пар результатов измерений):

  

  (7)

7.6.2.4. Этап 4: Вычисление суммарной стандартной неопределенности u_c

В случае некоррелированных оценок x₁, …, x_m суммарную стандартную неопределенность u_c(y) вычисляют по формуле:

В случае коррелированных оценок x₁, …, x_mсуммарную стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

где r(x_i, x_j) – коэффициент корреляции;
u(x_i) – стандартная неопределенность i-й входной величины, вычисленная по типу А или В.

7.6.2.5. Этап 5: Выбор коэффициента охвата k при вычислении расширенной неопределенности

Расширенная неопределенность вычисляется по формуле:

где k – коэффициент охвата (числовой коэффициент, используемый как множитель при суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности).

В общем случае коэффициент охвата k выбирают в соответствии с формулой

где t_p(ν_eff) – квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы ν_eff и доверительной вероятностью (уровнем доверия) р. Значения коэффициента t_p(ν_eff) приведены в Таблице 1.

Таблица 1 — Значения коэффициента t_p(ν) для случайной величины, имеющей распределение Стьюдента с ν степенями свободы

Эффективное число степеней свободы определяют по формуле:

где v_i– число степеней свободы при определении оценки i-й входной величины, при этом:

• для вычисления неопределенностей по типу А ν_i= n_i– 1;
• для вычисления неопределенностей по типу В ν_i= ∞.

Во многих практических случаях при вычислении неопределенностей результатов измерений делают предположение о нормальности закона распределения возможных значений измеряемой величины и полагают: k = 2 при р ≈ 0,95 и k = 3 при р ≈ 0,99.

При предположении о равномерности закона распределения полагают: k = 1,65 при р ≈ 0,95 и k = 1,71 при р ≈ 0,99.

Рекомендации по оформлению раздела «Оценивание неопределенности измерений»

Оценивание неопределенности (характеристик погрешности) результатов испытаний может проводиться по следующим документам:

• ГОСТ Р ИСО 21748-2021 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»;
• ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения».

Неопределенность результатов устанавливаются для всего диапазона действия методик.

При оценке неопределенности результатов анализа все составляющие неопределенности, являющиеся существенными в данной ситуации, принимаются во внимание при помощи соответствующих методов анализа.

Основными источниками неопределенности могут являться:

• процедура отбора проб (образцов);
• подготовка проб или образцов;
• свойства, состояние и состав пробы (образца);
• применяемые методы и оборудование;
• окружающая среда;
• оператор;
• стандартные образцы, чистые вещества.