Работа с веществами высокой степени чистоты

Классификация химических реактивов по чистоте
Посуда и инструменты для работы с веществами высокой степени чистоты
Особенности измельчения и перемешивания веществ высокой степени чистоты
Требования к помещениям и среде
Библиография

---

Чистое вещество – простое или сложное вещество, обладающее только одному ему присущим комплексом постоянных свойств, которые обусловлены определенным набором атомов и молекул. К числу таких свойств относится требование:

• химической чистоты (отсутствие посторонних атомов) и
• физического совершенства (отсутствие структурных дефектов).

В отдельных случаях оно может быть дополнено требованием изотопической чистоты, предусматривающей отсутствие в чистом веществе примесей его изотопов, продукты распада которых могут менять желательные свойства. Требования физического совершенства могут быть дополнены требованиями кристаллохимической чистоты, выражающимися в отсутствии в чистом веществе полиморфных фаз.

Вернуться к содержанию

Единая общепринятая классификация химических реактивов по чистоте отсутствует. Теоретически, химически чистое вещество должно состоять из частиц одного вида. Практически химически чистым считают вещество наивысшей возможной степени очистки при данном уровне развития науки и техники.

Следует сразу же отметить, что трудно определить однозначное соответствие между квалификациями химических реактивов, принятыми в РФ и в других странах, поскольку многие крупные компании, которые производят и поставляют на рынок химические реактивы, применяют собственную систему присвоения квалификаций. Такая система основана, главным образом, на том, что отличающиеся друг от друга по степени чистоты химические реактивы выпускаются под различными торговыми марками.

Существующая в РФ классификация химических реактивов базируется на положении о присвоении реактивам квалификации, принятом в СССР:

Особо чистые вещества получают путём глубокой очистки веществ, для которой широко используют различные физико-химические методы (как правило, в сочетании) — осаждение, ректификация, дистилляция, экстракция, сорбция, ионный обмен и т. д.

Различные области применения химических реактивов налагают особые ограничения на содержание примесей, в связи с чем имеются специальные виды квалификаций, например: спектрально чистый, оптически чистый, хирально чистый, ядерно чистый, а также для: криоскопии, термохимии, микроскопии, хроматографии.

Теперь приведем вариант классификации реактивов, принятый в США, в порядке убывания чистоты:

• A.C.S. — реактивы максимальной чистоты, удовлетворяющие требованиям или превышающие требования по чистоте, установленные Американским химическим обществом (American Chemical Society, ACS). Эта квалификация подходит для пищевых продуктов или лекарственных средств и может использоваться для применения в системах контроля качества или для общих процедур, требующих строгих требований к качеству и чистоты 95 % и выше.
• Reagent (Препарат реактивной чистоты) — реагенты высокой чистоты, как правило, соответствующие по квалификации реактивам «A.C.S.»; пригодны для использования в большинстве лабораторных и аналитических экспериментов.
• U.S.P. — реактивы, удовлетворяющие требованиям или превышающие требования по чистоте, установленные Фармакопеей США (United States Pharmacopeia, USP). Эта квалификация подходит для изготовления пищевых продуктов и лекарств, а также используется для большинства лабораторных целей.
• N.F. — реактивы, удовлетворяющие требованиям или превышающие требования по чистоте, приведённые в Американском национальном формуляре (National Formulary, NF).
• Lab (Лабораторный) — реактивы относительно высокой чистоты, для которых неизвестно точное содержание примесей. Пригодны для учебных целей, но не могут быть использованы в пищевой отрасли, медицине и при производстве лекарств.
• Purified (Очищенный), также обозначается как «Pure» (Чистый) или «Practical grade» (Практический) — реактивы хорошего качества, для которых отсутствуют требования официальных стандартов. Пригодны для учебных целей, но не могут быть использованы в пищевой отрасли, медицине и при производстве лекарств.
• Technical (Технический) — реактивы хорошего качества, предназначенные для продажи и использования в промышленности. Не могут применяться в пищевой отрасли, медицине и при производстве лекарств.

Квалификации ACS, Reagent и USP-NF обычно эквивалентны, но нуждаются в подтверждении соответствия требованиям спецификации в случае эквивалентного использования.

Вернуться к содержанию

При работе, как препаративной, так и аналитической, с веществами высокой степени чистоты возникает ряд трудностей, связанных с возможностью загрязнения чистого вещества.

Чистое вещество может оказаться загрязненным материалом, из которого сделана применяемая посуда или аппаратура, вследствие негерметичности аппаратов и систем, при измельчении и от небрежности или невнимательности работающего, примесями, которые могут оказаться в воздухе, например медью в тех местах, где имеются открытые медные провода, и др. К работе с веществами высокой степени чистоты следует допускать только тех, кто имеет соответствующую подготовку и опыт. Важно, чтобы работающий с такими веществами точно соблюдал все инструкции и условия, необходимые для каждого конкретного случая.

Посуда и аппараты, применяемые при работе с веществами высокой чистоты, должны быть химически стойкими, не подвергаться выщелачиванию.

Стеклянная посуда

Лабораторная посуда из стекла обычных сортов для этой цели непригодна, так как такое стекло выщелачивается и химически нестойко или недостаточно стойко, особенно при работах, связанных с нагреванием.

Кварцевая посуда

Наиболее пригодными являются изделия из кварца, допускающие нагревание их до высокой температуры, и из некоторых пластмасс, отличающихся высокой химической стойкостью по отношению к большинству химически агрессивных веществ. Но и при использовании кварца имеется опасность загрязнения золотом, в ничтожнейших количествах всегда сопровождающим кварц. Иногда рекомендуют платину, однако хотя ее относят к химически стойким веществам, все же она чувствительна ко многим реагентам и может загрязнять чистое вещество.

Пластмассовая посуда

Недостатком пластмассовой посуды является только то, что она недостаточно термостойка и не допускает прямого обогрева. Поэтому для нагревания жидкостей, находящихся в посуде или в аппаратуре из пластмасс, необходимо применять специальные устройства для обогревания при помощи электричества.

При обращении с твердыми веществами высокой чистоты следует помнить, что их загрязнить очень легко. Вещества высокой степени чистоты нельзя брать голыми руками. Нужно пользоваться пинцетом, кончики которого защищены пластмассой (плексиглас, полиэтилен или тефлон). Шпатели, ложки и совочки для отбирания твердых веществ высокой чистоты должны быть изготовлены из пластмасс, но не из металла.

Вернуться к содержанию

Механические загрязнения могут происходить в результате трения твердого вещества о стенки при измельчении веществ высокой чистоты и встряхивании.

Измельчение

Чтобы избежать загрязнений при измельчении, твердое вещество помещают в небольшой пакет из фторопласта или полиэтилена или между двумя пластинками из этих же материалов и сильно ударяют один раз молотком, но так, чтобы пленка или пластинка не прорвалась. Затем заменяют пластинки новыми и снова ударяют молотком. Эту операцию повторяют несколько раз. Для перенесения измельчаемого вещества на свежую пленку снимают верхнее покрытие и заменяют его новым. Затем, подведя под нижнюю пленку какую-либо твердую пластину (например, из картона) и накрыв верхнюю пленку такой же пластиной, переворачивают все так, чтобы верхняя пластина оказалась внизу. После этого снимают картон и заменяют старую пленку или пластину из фторопласта новой. Для того чтобы измельчаемое вещество не высыпалось, края пластинок скрепляют или загибают.

Измельчение или диспергирование твердых веществ хорошо удается под действием ультразвука, что можно использовать в очень многих случаях работы с веществами высокой степени чистоты. Для использования ультразвука в целях измельчения твердых веществ применяют специальные установки.

Встряхивание

Загрязнения в результате трения твердого вещества о стенки сосуда при встряхивании могут быть уменьшены, если внутреннюю поверхность сосуда покрыть полиэтиленом или фторопластом, обладающими достаточной эластичностью и не истирающимися. Наиболее удобно пользоваться сосудами из материала, твердость которого превышает твердость встряхиваемого вещества.

Вернуться к содержанию

Помещение, в котором проводятся работы с веществами высокой степени чистоты, следует содержать очень аккуратно. Недопустимы пылящие полы, стены и потолки. Они обязательно должны быть покрыты такими материалами, которые не крошатся и которые можно протирать влажными тряпками. В помещении обязательно должна быть приточная вентиляция. Воздух, подаваемый в помещение, предварительно очищают от пыли. В помещении должно быть избыточное давление до 50 см вод. ст. (36,78 мм рт. ст.).

Как правило, все работы с веществами высокой степени чистоты следует проводить преимущественно в замкнутых системах.

Для проведения работы в условиях, исключающих влияние воздуха, а также попадания в реакционную массу пыли, рекомендуется применять герметизированную, лучше всего — кварцевую, аппаратуру. Для создания герметичности аппаратуры следует применять соответствующие прокладки, лучше всего из тефлона (фторопласта) в виде пленки или пластин. Аппараты или приборы обычно заполняют инертным газом, например аргоном. Инертный газ перед поступлением в систему следует предварительно очищать промыванием, высушивать, фильтровать от механических примесей. Следует помнить, что понятие «инертный газ» — относительное и, например, такой инертный газ, как азот, при определенных условиях, особенно при высокой температуре, может вступать в реакцию с некоторыми металлами, образуя нитриды.

Также в герметизированной аппаратуре следует проводить такие процессы, как выпаривание.

Все операции нужно проводить в боксах, защищающих от воздействия внешней атмосферы; рекомендуется также использовать вакуум.

Для работы с веществами высокой степени чистоты можно применять ящики, рекомендованные для работы с вредными веществами, или перчаточные боксы — герметичные контейнеры, предназначенные для манипулирования объектами там, где требуется отдельная атмосфера.

Вернуться к содержанию