Линко
Новая платформаГлавная
Поиск. Виджеты сервисов Назад в раздел
Статьи по данной теме
Детальное описание способов проверки лабораторного оборудования. Статья описывает способы проверки разных типов лабораторного оборудования и является продолжением статьи "Семь раз проверь, один раз поверь". Под лабораторным оборудованием понимаются средства измерений (СИ), испытательное оборудование (ИО), вспомогательное оборудование (ВО) и приборы-индикаторы.
Предисловие
Периодическая проверка оборудования
Проверка готовности к работе
Проверка метрологических характеристик СИ
Проверка точностных характеристик ИО
Проверка вспомогательного оборудования
Настройка лабораторного оборудования
Приложение 1. Способы проверки СИ
Приложение 2. Способы проверки ИО
Приложение 3. Способы проверки ВО
Статья описывает способы проверки разных типов лабораторного оборудования и является продолжением статьи "Проверка и настройка лабораторного оборудования. Терминология". Под лабораторным оборудованием понимаются средства измерений (СИ), испытательное оборудование (ИО), вспомогательное оборудование (ВО) и приборы-индикаторы.
Для поддержания уверенности в исправности оборудование должно периодически подтверждать:
На этапе ввода оборудования в эксплуатацию осуществляется первичное подтверждение соответствия в виде первичной поверки/калибровки СИ, аттестации ИО и квалификации.
Периодическое подтверждение соответствия для СИ включает в себя:
Периодическое подтверждение соответствия для ИО включает в себя:
Периодическое подтверждение соответствия для ВО и индикаторов включает в себя:
В лабораториях, работающих в соответствии с требованиями Надлежащих практик (GLP, GCP, GMP), для всего оборудования, определенного как критическое, периодическое подтверждение соответствия может происходить в рамках периодической квалификация.
Основным доводом в пользу необходимости проверки оборудования является то, что поверка и аттестация гарантируют исправность и точность оборудования только на момент проведения этих мероприятий – по сути раз в году или реже. В силу огромного разнообразия оборудования и отсутствия жестких требований со стороны регуляторных органов проверка метролоических и точностных характеристик оборудования в ходе эксплуатации в общем случае носит рекомендательный характер.
Все лабораторное оборудование перед началом работы должно проходит проверку, заключающуюся в определении готовности к работе. Цель проверки: удостовериться в отсутствии неисправностей и несоответствий, способных привести к повреждению оборудования или нанесению вреда здоровью пользователя после подачи питания, загрязнению и повреждению объектов контроля.
Проверка готовности включает в себя:
В случае выявления неисправностей или отклонений необходимо следовать рекомендациям инструкций по эксплуатации оборудования и инструкциям по охране труда. В случае невозможности оперативного приведения оборудования в рабочее состояние или условий окружающей среды в допустимые пределы, оборудование к эксплуатации не допускается.
Средства измерения с определенной периодичностью должны проходить проверку метрологических характеристик. Периодичность проверки СИ не превышает межповерочный период и является гарантией соответствия оборудования метрологическим требованиям до наступления очередной поверки / калибровки.
Объем и периодичность проверки СИ могут быть регламентированы методикой анализа. В противном случае для их определения следует ориентироваться на оригинальные руководства по эксплуатации и рекомендации производителя. В случае отсутствия в этих документах необходимой информации об объеме проверки можно обратиться к методикам поверки / калибровки данного и аналогичного типа СИ.
В Приложении 1 приведены примеры способов проверки разных средств измерений. Также приемлемы аналогичные способы, если они обеспечивают необходимую точность. В случае наличия нескольких средств проверки рекомендуется использовать средства, указанные в методиках поверки / калибровки СИ. При отсутствии необходимых средств и тестов проверка метрологических характеристик СИ будет осуществляется в ходе поверки / калибровки в установленном порядке.
При определении допустимого отклонения в ходе проверки СИ необходимо ориентироваться на нормативы, приведенные в описании типа СИ (является приложением к свидетельству об утверждении типа СИ). В случае приведения в паспорте / руководстве по эксплуатации меньшей погрешности и возможности проводить измерения с указанной точностью рекомендуется использовать данное меньшее значение.
Испытательное оборудование с определенной периодичностью должно проходить проверку точностных характеристик. Периодичность проверки ИО не превышает межаттестационный период и является гарантией соответствия оборудования точностным требованиям до наступления очередной аттестации.
Порядок проверки ИО, как правило, регламентирован руководством по эксплуатации. В противном случае следует самостоятельно определить объем и периодичность проверки. Для лабораторий, работающих в соответствии с требованиями Надлежащих практик, это может быть выполнено в рамках анализа рисков.
В Приложении 2 приведены примеры способов проверки испытательного оборудования. Также приемлемы аналогичные способы, если они обеспечивают необходимую точность. В случае наличия нескольких средств проверки рекомендуется использовать средства, указанные в методиках аттестации ИО. При отсутствии необходимых средств и тестов проверка точностных характеристик ИО будет осуществляется в ходе аттестации в установленном порядке.
При определении допустимого отклонения в ходе проверки ИО необходимо ориентироваться на нормативы, приведенные в методике испытаний. В случае приведения в паспорте / руководстве по эксплуатации большей точности воспроизведения условий и возможности проводить проверку ИО с указанной точностью рекомендуется использовать данное значение.
Рассмотрим случай, когда в методике не заданы конкретные требования к воспроизводимому параметру (например, скорость вращения центрифуги), в эксплуатационной документации этот параметр не нормирован, а аудитор требует проверять точность воспроизведения условий испытания. В этом случае имеет смысл регламентировать ее для себя самостоятельно: провести оценку рисков, испытать серию образцов при разных значениях параметра и определить допустимый для успешного испытания диапазон. В зависимости от принятых в лаборатории процедур результаты тестирования могут быть оформлены как квалификация оборудования или как техническая экспертиза.
Вспомогательное оборудование – сборная группа, объединяющая приборы, не подошедшие под категорию СИ или ИО. Ими могут быть боксы абактериальной воздушной среды, камеры для электрофореза с источником тока, магнитные мешалки, микроскопы, приборы для получения особо чистой воды, пробоотборные устройства, электроплиты и многое другое. Сюда же могут быть отнесены индикаторы.
Несмотря на то, что к вспомогательному оборудованию не предъявляется строго нормированных точностных требований многие приборы нуждаются в периодической проверке. Например, боксы абактериальной воздушной среды, помимо прочего, обеспечивают чистоту воздуха в рабочей камере по концентрации взвешенных частиц – этот показатель ухудшается по мере загрязнения встроенных в бокс фильтров и может контролироваться портативным счетчиком аэрозольных частиц. Приборы для очистки воды, такие как системы Millipore или обычные дистилляторы, производят очищенную воду, качество которой нормируется, зависит от состояния прибора, его сменных элементов и может быть проверено путем контроля УЭП, pH и т.д.
В Приложении 3 приведены примеры способов проверки вспомогательного оборудования. При определении допустимого отклонения в ходе проверки ВО в отсутствии нормирующего стандарта, необходимо регламентировать данный параметр самостоятельно, например, используя анализ рисков.
В случае получения отрицательного результата в ходе проверки необходимо выполнить действия, указанные в инструкции по эксплуатации, по приведению оборудования в соответствие (например, настройку или техническое обслуживание) и повторить проверку. В случае повторного получения отрицательного результата работу с оборудованием необходимо остановить и организовать ремонт.
Если это предусмотрено инструкцией по эксплуатации, настройку оборудования можно выполнить с использованием средств, приведенных в Приложении 1, 2 и 3.
В случае наличия системы автонастройки (автокалибровки) последняя осуществляется в автономном режиме в процессе эксплуатации оборудования.
Способ проверки
Проверка функционального состояния оптических фильтров и прибора в целом с помощью проверочного комплекта для планшет или стандартных растворов, воспроизводящих аттестованное значение оптической плотности.
Средства для проверки
Проверочный планшет / стандартные растворы
Способ проверки
Оценка пригодности анализатора и стабильности градуировочной характеристики на основе относительной эффективности отклика в ходе анализа стандартных растворов с известной концентрацией.
Средства для проверки
Вода очищенная, стандартные растворы
Пример: раствор сахарозы, раствор 1,4-парабензохинона
Способ проверки
Анализ стандартных растворов с известными значениями удельной электропроводности. Значение электропроводности с учетом температурной поправки считывать из сопроводительной документации/этикетки на каждый стандартный
раствор. Стандартные растворы могут быть приготовлены из стандарт-титров или навесок химических веществ согласно методикам, приведенным в технических условиях на конкретный тип анализатора или иных нормативных документах.
Средства для проверки
Стандартные растворы
Пример: HANNA instruments HI7033, раствор калия хлорида
Способ проверки
Анализ стандартных растворов с известными значениями pH. Значение pH с учетом температурной поправки считывать из сопроводительной документации/этикетки на каждый стандартный раствор. Стандартные растворы могут
быть приготовлены из стандарт-титров или навесок химических веществ согласно методикам, приведенным в технических условиях на конкретный тип анализатора или иных нормативных документах.
Средства для проверки
Стандартные растворы
Пример: HANNA instruments HI7007L/C, раствор калия гидрофталата
Способ проверки
Проверка пригодности анализатора с помощью контрольных светофильтров, аттестованных по спектральному коэффициенту направленного пропускания, или контрольных растворов фенола с известной концентрацией.
Средства для проверки
Контрольные светофильтры / растворы фенола
Способ проверки
Контроль пределов допустимого среднего квадратичного отклонения и нижнего предела обнаружения в ходе измерения содержания аденозинтрифосфата в контрольных растворах.
Средства для проверки
Контрольные растворы натрия аденозинтрифосфата
Способ проверки
Анализ стандартных растворов с известным значением анализируемого компонента (например, массовой концентрацией ионов). Стандартные растворы могут быть приготовлены из ГСО или навесок химических веществ согласно
методикам, приведенным в технических условиях на конкретный тип анализатора или иных нормативных документах.
Средства для проверки
Стандартные растворы
Пример: раствор калия фторида
Способ проверки
Проверка весов путем взвешивания контрольных гирь, фактическая масса которых указана в сопроводительной документации, свидетельстве о поверке или сертификате о калибровке. Проверку рекомендуется проводить во
всем диапазоне взвешивания весов, используя гири с массой близкой к наименьшему, наибольшему пределу взвешивания и середине диапазона.
Средства для проверки
Внешние и встроенные гири
Способ проверки
Проверка дозаторов и цифровых бюреток гравиметрическим методом с использованием весов, погрешность которых как минимум в три раза меньше погрешности дозаторов. В ходе проверки производить перевод массы дозируемой
воды в объем с помощью поправочного коэффициента. При работе с жидкостями, физические свойства которых значительно отличаются от свойств воды, желательно проводить проверку и настройку (перекалибровку) с использованием значения коэффициента,
определяемого природой дозируемой жидкости.
Средства для проверки
Вода очищенная, весы лабораторные
Способ проверки
Проверка микрошприцев гравиметрическим методом аналогично дозаторам. При работе с жидкостями, физические свойства которых значительно отличаются от свойств воды, желательно проводить проверку и калибровку с использованием
значения коэффициента, определяемого природой дозируемой жидкости. Полученную при калибровке величину отклонения дозируемого объема рекомендуется использовать в качестве поправки во время дозирования.
Средства для проверки
Вода очищенная, весы лабораторные
Способ проверки
Проверка пригодности мутномеров с помощью стандартов с известным значением мутности. Оценку результатов проверки допускается производить на основе диапазона допустимых значений, выводимого на дисплее мутномера
вместе с результатом.
Средства для проверки
Набор стандартов мутности
Пример: HANNA instruments HI98703-11
Способ проверки
Оценка пригодности плотномеров путем измерения плотности воздуха, воды очищенной и сравнения ее с табличными значениями, приведенными в инструкции по эксплуатации на прибор. В качестве контрольных образцов допускается
применять коммерческие стандарты плотности.
Средства для проверки
Воздух и вода очищенная / стандарты плотности
Пример: LGC PRG 17.1 Water - refractive index and density
Способ проверки
Контроль настройки рефрактометра по воде очищенной, стандарту показателя преломления воды или контрольной пластине, в ходе которого измеряется показатель преломления и сравнивается с табличным значением. Таблица
с показателями преломления приведена в паспорте на прибор и несет информацию о зависимости показателя преломления воды очищенной от температуры.
Средства для проверки
Вода очищенная / стандарты показателя преломления воды / образцовые призмы
Пример: LGC PRG 17.1 Water - refractive index and density, призма рефрактометрическая из стекла марки К8
Способ проверки
Проверка истинности результатов, получаемых на сканерах при количественных анализах, с помощью мер длины штриховых. В ходе проверки сравнить длину контрольной шкалы, измеренную сканером, с ее действительным значением.
Средства для проверки
Меры длины штриховые
Пример: мера длины штриховая высокоточная МШВ-О
Способ проверки
Оценка стабильности градуировочной характеристики для выбранного элемента. В ходе проверки произвести определение параметров градуировочного графика, сопоставление их с первоначальными параметрами и оценка на
этой основе возможности продолжения текущих измерений.
В зависимости от спектрометра в качестве проверяемого параметра может использоваться величина характеристической концентрации при измерении стандартного раствора с концентрацией в диапазоне градуировочной кривой для выбранного элемента.
Средства для проверки
Градуировочные растворы / стандартные растворы
Способ проверки
В зависимости от используемого средства проверки функциональное состояние спектрофотометров может оцениваться по абсолютной погрешности:
В случае стандартных растворов оптической плотности проверка проводится путем записи спектра поглощения и сравнения фактической погрешности измерения с нормированным пределом.
В ходе испытания контрольных светофильтров, воспроизводящих спектры пропускания, проверка происходит путем сравнения положения минимумов полосы пропускания (или максимумов полосы поглощения) с сертифицированным значением, указанным в
сопроводительной документации, свидетельстве о поверке или сертификате о калибровке светофильтра.
При использовании светофильтров, воспроизводящих спектральные коэффициенты направленного пропускания, и эталонных спектрофотометров абсолютная погрешность на требуемой (в случае светофильтра) или произвольной (в случае эталонного спектрофотометра)
длине волны сравнивается с нормированным значением.
Средства для проверки
Стандартные растворы / контрольные светофильтры / эталонные спектрофотометры
Пример: раствор калия дихромата, светофильтр из стекла ПС-7, светофильтр из стекла НС-8
Способ проверки
Подтверждение правильности работы спектроколориметра с загруженной цветовой библиотекой путем анализа плашек в цветовом справочнике и установления соответствия номера цвета. Также проверка точности измерений
может быть выполнена путем оценки абсолютной погрешности при измерении координат цвета и цветности эталонов.
Средства для проверки
Цветовой справочник / набор мер отражающих координат цвета и цветности
Пример: цветовой справочник Pantone Formula Guide, набор мер НМОКЦЦ-1
Способ проверки
Проверка фурье-спектрофотометров инфракрасных путем записи спектра пропускания (или поглощения) полистироловой пленки и оценки абсолютной погрешности измерения по шкале волновых чисел. В ходе анализа сравнить
положение минимумов полосы пропускания (или максимумов полосы поглощения) с сертифицированным значением, указанным в сопроводительной документации, свидетельстве о поверке или сертификате о калибровке полистироловой пленки.
Средства для проверки
Пленка полистирола толщиной 0,025 - 0,070 мм
Пример: мера волнового числа МВЧ-001
Способ проверки
Проверка функционального состояния титратора по оценке величины дрейфа в ходе предтитрования, определению титра и содержания воды в стандартном образце. Сравнение значения титра с историей определений для данного
титранта.
Средства для проверки
Стандартные образцы
Пример: HYDRANAL - Water Standard 10.0
Способ проверки
Оценка стабильности градуировочной характеристики для каждого анализируемого компонента. В ходе проверки произвести определение параметров градуировочного графика, сопоставление их с первоначальными параметрами
и оценка на этой основе возможности продолжения текущих измерений.
Средства для проверки
Градуировочные растворы
Способ проверки
Подтверждение правильности работы средств измерений со встроенным программным обеспечением может осуществляться несколькими способами:
Средства для проверки
Программное обеспечение
Способ проверки
Сверка показаний контрольного термометра с заданным значением. Погрешность измерения термометра при этом не должна превосходить погрешность поддержания температуры проверяемого оборудования.
Средства для проверки
Контрольные термометры
Способ проверки
Подтверждение правильности работы ИО с помощью встроенной системы самопроверки, работающей в автономном режиме в процессе эксплуатации оборудования. Отчет о самопроверке при получении отрицательного результата
автоматически выводится на дисплей в виде сообщения и требует ответных действий, описанных в соответствующих инструкциях по эксплуатации оборудования.
Средства для проверки
Программное обеспечение
Способ проверки
Проверка качества мойки посуды в соответствии с ГОСТ ISO 15883-1-2011 «Машины моюще-дезинфицирующие. Часть 1. Общие требования, термины, определения и испытания». Проверка может включать следующие тесты:
Средства для проверки
Оборудование и реактивы по ГОСТ ISO 15883-1-2011, в том числе фонарь ультрафиолетовый, нингидрин 1-водный и флуоресцирующий реактив (например, флуоресцеин-натрия индикатор)
Способ проверки
Проверка загрязненности и целостности фильтров по оценке концентрации аэрозольных частиц в воздухе рабочей камеры и скорости воздушного потока. Сравнение полученных значений с нормативами, приведенными в эксплуатационной
документации.
Средства для проверки
Счетчик аэрозольных частиц, анемометр
Способ проверки
Контроль качества дистиллированной воды, полученной на дистилляторе, в соответствии с ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия». Контроль включает в себя определение pH, удельной электропроводности,
содержания ионов аммония, нитрат-ионов, сульфат-ионов, хлорид-ионов, алюминия, железа, кальция, меди, свинца, цинка, общего органического углерода и веществ, восстанавливающих КMnO4.
Средства для проверки
Анализатор углерода, кондуктометр, pH-метр, шкаф сушильный
Способ проверки
Проверка точности и стабильности воспроизведения напряжения и силы тока. Сравнение полученных значений с требованиями, приведенными в методике электрофоретического анализа.
Средства для проверки
Вольтметр, амперметр
Способ проверки
Контроль качества воды, полученной на приборе, в соответствии с ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия». Контроль включает в себя определение удельной электропроводности,
оптической плотности при длине волны 254 нм, массовой доли остатка после выпаривания, содержания оксида кремния (IV) и веществ, восстанавливающих КMnO4.
Средства для проверки
Баня паровая, весы лабораторные, кондуктометр, печь муфельная, спектрофотометр, шкаф сушильный
Способ проверки
Проверка работоспособности путем сличения показаний с результатом измерения поверенного контрольного СИ.
Средства для проверки
Контрольное СИ
Способ проверки
Определение точности объема пробы, отбираемой пробоотборным устройством. Оценка объема жидкой пробы с помощью мерных цилиндров. Оценка объема сыпучих веществ с известной плотностью с помощью весов. Сравнение
полученных значений с нормативом, приведенным в эксплуатационной документации.
Средства для проверки
Весы лабораторные, мерный цилиндр
Способ проверки
Подтверждение правильности работы ВО с помощью встроенной системы самопроверки, работающей в автономном режиме в процессе эксплуатации оборудования. Отчет о самопроверке при получении отрицательного результата
автоматически выводится на дисплей в виде сообщения и требует ответных действий, описанных в соответствующих инструкциях по эксплуатации оборудования.
Средства для проверки
Программное обеспечение
Способ проверки
Использование индикаторов стерилизации химических одноразовых и контрольных максимальных термометров для контроля соблюдения критических условий процесса стерилизации: температуры, времени стерилизационной выдержки,
наличия насыщенного водяного пара. При соблюдении условий стерилизации индикаторная метка достигает цвета элемента сравнения или становится темнее его, а показания термометра соответствуют наибольшему значению температуры в рабочей камере.
Применение индикаторов и термометров позволяет обнаружить несоблюдение режима стерилизации, обусловленное технической неисправностью стерилизатора и иными причинами.
Средства для проверки
Индикаторы паровой стерилизации химические одноразовые, контрольные термометры
13 апреля 2020 г. 8:27
Практикум по п. 4.1.5
При обнаружении риска для беспристрастности лаборатория должна быть в состоянии продемонстрировать то, как она устраняет или минимизирует такой риск.
Полные примеры документов:
Управление конфликтами интересов в лаборатории. Процедура
Декларация о беспристрастности и независимости лаборатории
Реестр рисков по беспристрастности
Рабочая инструкция. Испытатель
Обязательство о неразглашении конфиденциальной информации
Практикум по п. 5.5
Лаборатория должна определить управленческую структуру и взаимосвязи между службами; установить полномочия всех сотрудников,
документировать свои процедуры, демонстрировать, как она минимизирует соответствующие риски.
Полные примеры документов:
Положение о лаборатории
Примеры приказов
Должностная инструкция
Разбор Устава организации
Схемы структур
Практикум по пп. 6.2.1 - 6.2.3
Персонал должен работать в соответствии с СМ. Документировать требования к компетентности. Гарантировать, что персонал обладает компетентностью для выполнения деятельности и для оценки значимости отклонений.
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Управление персоналом. Процедура
Документированные требования к компетентности персонала
Формы записи
Практикум по п. 6.3.1
Помещения и условия окружающей среды должны быть пригодными для осуществления лабораторной деятельности и не должны оказывать негативное влияние на достоверность получаемых результатов.
Обсуждение от эксперта
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Программа «Обеспечение осуществления лабораторной деятельности помещениями и условиями окружающей среды»
Новая версия РК выходит 1 марта
