Главная
Поиск. Виджеты сервисов
Назад в раздел
Статьи по данной теме

Разделы

Основной блог Авторские статьи Аккредитация лабораторий Система менеджмента Техника лабораторных работ Лаборатория. Авторский блог Эксперты на связи
Условия использования
Политика конфиденциальности
Документация
ООО «Линко» © 2025
Метрологические характеристики методик количественного химического анализа
Метрологические характеристики методик количественного химического анализа

Метрологические характеристики методик количественного химического анализа

Методики КХА предназначены для измерения концентрации веществ в определенных объек­тах. Для метрологической оценки качества методик наряду с обычными метрологическими характеристика­ми используют специфические показатели.


Содержание

Аналитическая серия
Воспроизводимость
Сходимость
Повторяемость
Относи­тельное стандартное отклонение
Градуировочная характеристика и чувствительность анали­тической методики
Предел oбнаружения
Робастность
Селективность и специфичность
Полная систематическая погрешность
Погрешность
Неопределен­ность

Прежде всего отметим, что методика количественного химического анализа всегда предназначается для измерения концентрации определенных веществ в определенных объек­тах.

Ввиду сложности и потенциальной нестабильности процедур химического анализа применяемая в других областях из­мерений система классификации погрешностей здесь оказывается недостаточной. Для метрологической оценки качества методик количественного химического ана­лиза наряду с обычными метрологическими характеристиками измерений используют специфические показатели.

Вначале определим понятие "аналитической серии".

Вернуться к содержанию

Аналитическая серия

Аналитическая серия есть совокупность измерений, выполняемых в течение ограниченного промежутка времени в одних условиях: на одном и том же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов, с единой градуировкой. Если химический анализ выполняется непрерывно (например, круглосуточный контроль химического производства), то "размер" аналитической серии, т.е. временной промежуток или количество проведенных анализов, подбирают исходя из соотношения скорости возможных изменений статистических характеристик анализа (дрейфов) и общей погрешности анализа такой, чтобы на протяжении аналитической серии этими изменениями можно было бы пренебречь.

Необходимость введения понятия "аналитическая серия" обусловлена тем, что погрешности измерений, между аналитическими сериями практически всегда существенно больше погрешностей внутри отдельных серий. Поэтому наряду с общей случайной погрешностью Sл.общ, характеризуемой стандартным отклонением методики и рассматриваемой при "обычных” измерениях, для случайной погрешности количественного химического анализа используют несколько специальных понятий и величин.

Вернуться к содержанию

Воспроизводимость

Воспроизводимость (или межсерийная воспроизводимость) есть степень близости между независимыми результатами единичных измерений, полученными в одной лаборатории с использованием одной и той же методики, но в разных аналитических сериях. Мерой воспроизводимости является стандартное отклонение (стандартное отклонение воспроизводимости) S.

Сходимость

Сходимость (внутрисерийная воспроизводимость) есть степень близости между результатами, полученными в одной аналитической серии. Мерой сходимости является стандартное отклонение сходимости Scx.

Вернуться к содержанию

Повторяемость

Иногда рассматривают также повторяемость — степень близости между независимыми результатами единичных измерений, полученными с использованием одной и той же методики, но в разных лабораториях, разными исполнителями, с использованием разных приборов и т.д. Мерой повторяемости является стандартное отклонение повторяемости Sповт.

Относительное стандартное отклонение

Наряду со стандартным отклонением результатов анализа, выраженным в абсолютных величинах, часто используют те же величины, отнесенные к среднему значению — относительное стандартное отклонение Sr. Относительное стандартное отклонение предпочтительнее выражать в долях (а не в процентах).

Вернуться к содержанию

Градуировочная характеристика и чувствительность аналитической методики

Градуировочная характеристика и чувствительность аналитической методики определяются так же, как для средств измерений. В случае нелинейной градуировочной характеристики часто выделяют линейную область градуировочной характеристики, т.е. область, в пределах которой градуировочная характеристика практически линейна.

Предел oбнаружения

Важной характеристикой методики анализа является предел oбнаружения — минимальное значение концентрации, которое может быть с уверенностью обнаружено.

Вернуться к содержанию

Робастность

Робастность — свойство методики анализа, характеризующее ее устойчивость к небольшим изменениям условий измерений. Это качественное понятие. Как известно, на результаты анализа могут влиять многие факторы, как контролируемые, так и неконтролируемые в ходе измерений. Обычно робастной считается методика, для которой ни один из таких факторов не имеет значимо большего (по сравнению с другими) влияния на результаты анализа. Заметим, что понятие робаcтности частично пересекается с понятиями нормальных и рабочих условий эксплуатации средств измерений.

Вернуться к содержанию

Селективность и специфичность

Селективность и специфичность — средства выражения степени влияния веществ матрицы пробы на результаты ана­лиза по данной методике. Предложена количественная интерпретация этих понятий, требующая знания всех компонентов, из которых состоит анализируемое вещество, и зависимости результата анализа от концентрации каждого из них и их сочетаний. Поскольку полная информация такого рода практически недоступна, понятия селективности и специфичности чаще всего используют как качественные. Так, хромато-масс-спектрометрия в анализе органических проб сложного состава более селективна, чем хроматография — один пик на хроматограмме может соответствовать нескольким веществам, каждое из которых дает свой пик (пики) в масс-спектрометре.

Правильность есть характеристика систематической погрешности анализа.

Вернуться к содержанию

Полная систематическая погрешность

Для оценки систематической погрешности методик количественного химического анализа используется полная систематическая погрешность.

Синоним величины полной систематической погрешности, заимствованный из математической статистики, — смещение, которое характеризует близость результатов измерений в случае бесконечного их числа к истинному значению измеряемой величины, и может быть оценено лишь с той или иной погрешностью.

Вернуться к содержанию

Погрешность

Гораздо чаще при представлении результатов количественного химического анализа термин "погрешность" применяют в другом смысле, понимая под ним общую погрешность результата анализа. При этом обычно пренебрегают скрытыми систематическими погрешностями и погрешность указывают как половину доверительного интервала.

Способ расчета доверительного интервала зависит от схемы проведения измерений. При малом числе измерений в качестве стандартного отклонения S можно использовать оценку величины Scx, полученную при исследовании методики. Полагая число степеней свободы большим, выбирают процентную точку распределения Стьюдента. При этом необходимо, чтобы анализ находился под контролем по результатам внутрилабораторного контроля качества. Повторяемостью при этом пренебрегают, что не вполне корректно.

Вернуться к содержанию

Неопределенность

Последнее время для характеристики результатов количественного химического анализа часто используют неопределенность. Этот термин используют в "широком" смысле как неполное (неопределенное) знание концентрации после измерения и в "узком" смысле — как меру этого незнания. Неопределенность в "широком" смысле является аналогом доверительного интервала. Отвлекаясь от терминологических тонкостей, можно сказать, что основной особенностью расчета неопределенности в "широком" смысле является возможность учета влияния факторов, не измеряемых в данном эксперименте. Эти факторы могут быть известны из литературных данных, предшествующего опыта или даже оцениваться экспертным путем.

Рекомендации ИЮПАК по представлению результатов количественного химического анализа содержат термины, в основном совпадающие с приведенными выше.

В качестве метрологических характеристик аналитических методик используются и другие, менее универсальные показатели, например минимальная площадь анализируемого объекта для локальных неразрушающих методов анализа.

Вернуться к содержанию


1 сентября 2021 г. 11:23

 3 К    1,2 К

Реклама

Общество с ограниченной ответственностью "Линко", ИНН 7203563403, ERID: 2VtzqxFhmzm

Почта Линко

Отправитель: Общество с ограниченной ответственностью "Линко"

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Интерактивный курс

  • 32 интерактивных занятия по всем основным темам.
  • Разработка Руководства по качеству и процедур в ходе курса.
  • Лекционная часть материалов включена в занятия.

Доступен c 9 июня 2025 г.

Подробнее

Изменения в документах

Расширен перечень сведений, обязательных к передаче в ФСА. Изменения к Приказу МЭР 704

Опубликован Приказ Минэкономразвития РФ № 730 от 20.11.2024. В отношении аккредитованных испытательных лабораторий дополнительно к сведениям, указанным в пункте 1 Положения о составе сведений, представляемых аккредитованными лицами в ФСА, необходимо предоставлять следующие сведения ...


Новая версия методических рекомендаций СМ № 04.1-4.0009 вступила в силу

Калибровочные лаборатории могут руководствоваться документом при подготовке к процедуре аккредитации, РОА, подтверждения компетентности аккредитованного лица. Новая версия рекомендаций — 05.1 от 3 февраля 2025 г. опубликована на официальном сайте Росаккредитации. Документ вводится в действие c 17 февраля 2025 г.


Протокол испытаний: как правильно оформить документ по ГОСТу

Рассмотрим оформление протоколов испытаний в соответствии с требованиями законодательства. Особое внимание уделим положениям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и ГОСТ Р 58973-2020. Подробно разберем каждый пункт этих требований и дадим рекомендации, как правильно оформить протоколы испытаний, чтобы избежать проблем на проверках.

Познакомиться со статьей

Семинары серии «Весенняя капель»

Примите участие во всех встречах весеннего цикла.

Работа с рисками и возможностями

2 ак.ч

Работа с рисками и возможностями Записаться

Записи. Результаты. Данные и информация

5 ак.ч

Записи. Результаты. Данные Записаться

Ключевые правила расчета сроков на ПК-1-2-5

1 ак.ч

Ключевые правила расчета сроков на ПК-1-2-5 Записаться

ГОСТ 17025: персонал, конфиденциальность, беспристрастность и помещения

2 ак.ч

ГОСТ 17025: персонал, конфиденциальность, беспристрастность, информация и помещения Записаться

Новая политика ФСА. Области технической компетенции

1 ак.ч

Новая политика ФСА. Области технической компетенции Записаться

Требования к структуре. Практикум

6 ак.ч

Требования к структуре. Практикум Записаться

Интерактивный модуль «Процессный подход в лаборатории» возвращается

Успейте записаться первыми на новый семинар-практикум от Линко

Интерактивные карточки

Помогут лучше осовоить материал и интересно провести время.

Семинар-практикум

Строим подробнейшую схему всего процесса "Управление документами и записями".

Перейти к модулю

Актуальные темы

Применение мозгового штурма в лаборатории

Мозговой штурм — это метод, который используется для стимулирования группы людей к разработке идей. Может сопровождать все этапы процесса управления рисками (идентификацию, анализ источников, факторов риска, анализ и оценку риска и его обработку).


Метод Дельфи в лаборатории: как эксперты помогают принять верное решение

Один из групповых методов экспертных оценок, который позволяет обобщить в одно мнение оценки многих специалистов. Метод Дельфи применяется для прогнозирования развития событий. Может эффективно применяться для оценки рисков.


Открытая разработка документов - 2025

Открытая разработка документов Новая версия РК выходит 1 марта

Проект поможет в разработке своего руководства. Элитный документ, проверенный и усиленный в юридических вопросах. Более объективный продукт нового поколения. Новая СМ от Линко, не имеющая аналогов.

 
Подробнее об ОРД-25 и ОРД-Эксперт

Линко Практикум

Могут принять участие 2‑10 сотрудников Вашей лаборатории или можете участвовать сами.


Небольшая лекция позволит вспомнить материал или получить новые знания. Работайте в группе с преподавателем в формате практики, чтобы закрепить теоретический материал и лучше понять его применение в реальных ситуациях.


Беспристрастность и конфиденциальность. Практикум по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Доступен 12 мая 2025 г.

6 ак.ч

При обнаружении риска для беспристрастности лаборатория должна быть в состоянии продемонстрировать то, как она устраняет или минимизирует такой риск.

Подать заявку

Требования к структуре. Практикум по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Доступен 26 мая 2025 г.

6 ак.ч

Лаборатория должна определить управленческую структуру и взаимосвязи между службами, установить полномочия всех сотрудников, документировать свои процедуры, демонстрировать, как она минимизирует соответствующие риски.

Подать заявку

Требования к ресурсам. Персонал. Практикум по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Доступен 2 июня 2025 г.

6 ак.ч

Персонал должен работать в соответствии с системой менеджмента. Необходимо документировать требования к компетентности, гарантировать, что персонал обладает компетентностью для выполнения деятельности и для оценки значимости отклонений.

Подать заявку

Выберите любую тему для участия

Выбрать Практикум

Органолептический анализ в лаборатории. Требования к помещениям и условиям окружающей среды

Расскажем о требованиях законодательства к проведению органолептических испытаний, проектированию лабораторных помещений, контролируемым параметрам окружающей среды и освещённости. Обратим внимание на стандарты и руководства, которые необходимо соблюдать при проведении органолептических испытаний.

Познакомиться со статьей

Новые нормативы и стандарты

Введены новые стандарты для испытательных лабораторий. Легкая промышленность

Производство продукции лёгкой промышленности охватывает широкий ассортимент товаров. Перед тем как одежда, обувь и трикотаж попадут к конечному потребителю, они должны пройти ряд испытаний и проверок. Мы подготовили подборку последних стандартов для лабораторий, играющих важную роль в обеспечении качества и безопасности такой продукции.


На обсуждении новые нормативы качества воды и ПДК в водных объектах

Новый приказ заменит действующий в настоящее время приказ Министерства сельского хозяйства РФ от 13 декабря 2016 г. № 552. В случае принятия вступит в силу 1 сентября 2025 года. Из перечня нормативов исключается ряд загрязняющих веществ, добавляется нефтеокисляющий микробный препарат «Океанида».


Курсы и семинары. Весна 2025

Контроль качества результатов измерений (анализа). Нормативные документы и требования к контролю качества анализа на основании ГОСТ Р ИСО 5725-2002

9 - 10 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Что Вы узнаете:

Планирование, проведение ВЛК, оценка приемлемости результатов анализа, примеры расчета погрешности методики, документирование, сопоставление результатов испытаний двух лабораторий, проведение анализа МСИ.

Для кого:

Руководители лабораторий, менеджеры по качеству и испытатели.

Записаться

Оценка неопределенности результатов измерений в испытательной лаборатории

11 апреля 2025 г.

5 ак.ч

Что Вы узнаете:

Ответы на теоретические и практические вопросы оценки неопределенности результатов измерений, включая отличия неопределенности от погрешности, виды, методы оценивания, источники, примеры расчета неопределенности.

Цель семинара:

Избавить слушателей от невольного страха перед «Великим и ужасным Гудвином» – неопределенностью измерений.

Записаться

Оценивание неопределенности измерений с учетом неопределенности пробоотбора

11 апреля 2025 г.

3 ак.ч

Что Вы узнаете:

Зачем рассчитывать неопределенность при отборе проб и как это сделать; термины и определения; подходы к оцениванию неопределенности отбора проб; источники неопределенности; алгоритм оценки неопределенности при отборе проб.

Вы научитесь:

Рассчитывать неопределенности при отборе проб, принимать решения по результатам проведения отбора проб.

Записаться

Оценка неопределенности результатов измерений и отбора проб в испытательной лаборатории

11 апреля 2025 г.

8 ак.ч

Что Вы узнаете:

Ответы на теоретические и практические вопросы оценки неопределенности, включая отличия неопределенности от погрешности, виды, методы оценивания, источники, примеры расчета неопределенности.

Цель семинара:

Избавить слушателей от невольного страха перед «Великим и ужасным Гудвином» – неопределенностью измерений.

Записаться

Метрологическая прослеживаемость лабораторий

24 - 25 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Что Вы узнаете:

Принципы метрологической прослеживаемости, международную систему величин и единиц, основные действия при установлении прослеживаемости.

Вы научитесь:

Выбирать и применять подходящие эталоны, обобщать опыт обеспечения единства измерений, применять разъяснения и рекомендации по требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Записаться

Управление записями в испытательной лаборатории

29 - 30 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Будут рассмотрены:

Требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериев аккредитации, предъявляемые к ведению записей в испытательной лаборатории, варианты обеспечения лабораторией соответствия данным требованиям.

Вы научитесь:

Формировать и вести лабораторные записи в соответствии с требованиями, применять правила управления, в том числе внесения изменений, резервного и архивного хранения записей.

Записаться

Внедрение методик (методов) измерений в Испытательной лаборатории (верификация и валидация методик)

16 мая 9:00 мск

8 ак.ч

Будут рассмотрены:

Вопросы внедрения методик в деятельность испытательной лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Что разберем:

Валидация и чем она отличается от верификации, что делать, если нужно валидировать методику, с чего начать, конкретные примеры, ответы на вопросы.

Записаться

Подготовка лаборатории к подтверждению компетентности, аккредитации

28 - 30 мая 2025 г.

24 ак.ч

Что вы узнаете:

Как подготовить лабораторию к прохождению процедуры аккредитации или подтверждения компетентности (ПК) в национальной системе аккредитации, какие документы разработать, сформировать, кому, когда предоставить?

Особенность:

Полный комплект знаний для успешной подготовки к аккредитации и ПК в НСА оценят менеджеры по качеству, специалисты и руководители ИЛ.

Записаться

При обучении на курсах Вы получите
удостоверение о ПК

Удостоверение о повышении квалификации является государственным документом, имеет юридическую силу и подтверждает факт успешного обучения по выбранной программе.

Лицензия № Л035-01215-72/00958262 подтверждает право вести образовательную деятельность.

Отправить заявку очень просто: сделайте это в один клик с платформы или напишите на почту: info@linco.spb.ru

Чат. Линко Форум. Лаборатории

Наш Телеграм чат для Лабораторий. Тысячи специалистов общаются вместе, задают вопросы и получают ответы. Множество рубрик, материалов, документов и ценных ссылок. Богатый источник данных. Этот инструмент подойдет Вам.

Присоединиться

Весенние семинарские дни

 

9,91 балла
Учебный центр Линко получил 717 оценок и отзывов за год

Первые Практикумы

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Выберите любую тему для участия

Выбрать Практикум

Подробные статьи

Пройдите простую регистрацию, чтобы получить доступ к материалам.

Регистрация Вход

Центр информации

Поддержка пользователей, быстрая обратная связь по работе сервисов Линко.

Написать