Линко
Новая платформаГлавная
Поиск. Виджеты сервисов Назад в раздел
Статьи по данной теме
Обычно заказчика интересует информация о среднем содержании веществ в объекте исследования. В этих случаях проба (навеска, аликвота), вводимая в анализ, должна иметь тот же состав, что и исследуемый объект.
Цель химического анализа — измерить концентрацию тех или иных веществ в каком-либо объекте или его части. При этом, как правило, непосредственно анализируется лишь малая часть исследуемого объекта.
За редким исключением для анализа достаточно от нескольких миллиграммов до нескольких граммов или максимум десятков граммов вещества.
В большинстве случаев масса исследуемых объектов гораздо больше, причем распределение определяемых веществ в них чаще всего неоднородно.
Такова, например, задача оценки среднего содержания железа в партии железной руды, имеющей массу несколько сот тонн и заведомо состоящей из частей с различной концентрацией железа. В рамках преобладающего большинства указанных задач, кроме задачи локального анализа, например исследование распределения углерода на срезе металлического бруска, обычно заказчика интересует информация о среднем содержании веществ в объекте исследования. В этих случаях проба (навеска, аликвота), вводимая в анализ, должна иметь тот же состав, что и исследуемый объект ("представительная проба”).
Например, проба воды из озера должна иметь тот же состав, что и вся вода в озере (или хотя бы в какой-то его части), проба почвы, взятая для агрохимических целей, должна отражать содержание питательных веществ в почве исследуемого поля и т.д. Весьма типична ситуация, когда состав пробы существенно отличается от состава исследуемого объекта и погрешность пробоотбора соизмерима с погрешностями количественного химического анализа (и даже превосходит их).
Для уменьшения погрешности пробоотбора отбирают несколько проб из разных частей исследуемого объекта и "усредняют" (т.е. тщательно перемешивают, если необходимо — после измельчения). Полученная "усредненная" проба передается на анализ.
Другой способ - отбор многих проб из разных частей исследуемого объекта, анализ каждой пробы и последующее усреднение результатов (например, биохимические исследования). В любом случае планирование пробоотбора для неоднородных объектов представляет собой специальную задачу.
Отбор пробы в таком широком смысле не является обычно задачей специалистов в области химического анализа, а относится к компетенции Заказчика (но это не означает невозможность участия аналитиков в разработке планов отбора проб).
Пробоотбор как стадия аналитической методики начинается в момент поступления пробы в лабораторию. Обычно никаких трудностей не возникает, если проба целиком используется для анализа (например, определение металлов в куске ионообменной смолы, в котором адсорбированы ионы из некоторого объема воды). Проблема возникает в тех случаях, когда масса (объем) этой пробы, уже отобранной и, возможно, обработанной ранее, намного больше, чем требуется для анализа, а сама она существенно неоднородна. Сложности возникают и при работе с нестабильными пробами.
Зачастую однородности можно добиться простым перемешиванием пробы. Однако для правильного выбора способа пробоотбора необходимо знание распределения определяемых веществ в пробах (предварительно перемешанных пробах).
Блог "Лаборатория_" на Яндекс.Дзен, статья "О проблеме отбора проб".
1 сентября 2021 г. 11:21
Практикум по п. 4.1.5
При обнаружении риска для беспристрастности лаборатория должна быть в состоянии продемонстрировать то, как она устраняет или минимизирует такой риск.
Полные примеры документов:
Управление конфликтами интересов в лаборатории. Процедура
Декларация о беспристрастности и независимости лаборатории
Реестр рисков по беспристрастности
Рабочая инструкция. Испытатель
Обязательство о неразглашении конфиденциальной информации
Практикум по п. 5.5
Лаборатория должна определить управленческую структуру и взаимосвязи между службами; установить полномочия всех сотрудников,
документировать свои процедуры, демонстрировать, как она минимизирует соответствующие риски.
Полные примеры документов:
Положение о лаборатории
Примеры приказов
Должностная инструкция
Разбор Устава организации
Схемы структур
Практикум по пп. 6.2.1 - 6.2.3
Персонал должен работать в соответствии с СМ. Документировать требования к компетентности. Гарантировать, что персонал обладает компетентностью для выполнения деятельности и для оценки значимости отклонений.
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Управление персоналом. Процедура
Документированные требования к компетентности персонала
Формы записи
Практикум по п. 6.3.1
Помещения и условия окружающей среды должны быть пригодными для осуществления лабораторной деятельности и не должны оказывать негативное влияние на достоверность получаемых результатов.
Обсуждение от эксперта
Подробные схемы процессов
Полные примеры документов:
Программа «Обеспечение осуществления лабораторной деятельности помещениями и условиями окружающей среды»
Новая версия РК выходит 1 марта
