О проблеме отбора проб

Цель химического анализа — измерить концентрацию тех или иных веществ в каком-либо объекте или его части. При этом, как правило, непосредственно анализируется лишь малая часть исследуемого объекта.

За редким исключением для анализа достаточно от нескольких миллиграммов до нескольких граммов или макси­мум десятков граммов вещества.

В большинстве случаев масса исследуемых объектов гораздо больше, причем распределение определяемых веществ в них чаще всего неоднородно.

Такова, например, задача оценки среднего содержания железа в партии железной руды, имеющей массу несколько сот тонн и заведомо состоящей из частей с различной концентрацией же­леза. В рамках преобладающего большинства указанных задач, кроме задачи локального анализа, например исследование распределения углерода на срезе металлического бруска, обычно заказчика интересует информация о среднем содержании веществ в объекте исследования. В этих случаях проба (навеска, аликвота), вводимая в анализ, должна иметь тот же состав, что и исследуемый объект ("представительная проба”).

Например, проба воды из озера должна иметь тот же состав, что и вся вода в озере (или хотя бы в какой-то его части), проба почвы, взятая для агрохимических целей, должна отражать содержание питательных веществ в почве исследуемого поля и т.д. Весьма типична ситуация, когда состав пробы существенно отличается от состава исследуемого объекта и погрешность пробоотбора соизмерима с погрешностями количественного химического анализа (и даже превосходит их).

Для уменьшения погрешности пробоотбора отбирают несколько проб из разных частей исследуемого объекта и "усредняют" (т.е. тщательно перемешивают, если необходимо — после измельчения). Полученная "усредненная" проба передается на анализ.

Другой способ - отбор многих проб из разных частей исследуемого объекта, анализ каждой пробы и последующее усреднение результатов (например, биохимические исследования). В любом случае планирование пробоотбора для неоднородных объектов представляет собой специальную задачу.

Отбор пробы в таком широком смысле не является обычно задачей специалистов в области химического анализа, а относится к компетенции Заказчика (но это не означает невозможность участия аналитиков в разработке планов отбора проб).

Пробоотбор как стадия аналитической методики начинается в момент поступления пробы в лабораторию. Обычно никаких трудностей не возникает, если проба целиком используется для анализа (например, определение металлов в куске ионообменной смолы, в котором адсорбированы ионы из некоторого объема воды). Проблема возникает в тех случаях, когда масса (объем) этой пробы, уже отобранной и, возмож­но, обработанной ранее, намного больше, чем требуется для анализа, а сама она существенно неоднородна. Сложности возникают и при работе с нестабильными пробами.

Зачастую однородности можно добиться простым перемешиванием пробы. Однако для правильного выбора способа пробоотбора необходимо знание распределения определяемых веществ в пробах (предварительно перемешанных пробах).

Ссылка на источник