Порядок и содержание работ по отбору проб питьевых, природных, сточных, очищенных сточных вод, дистиллированной воды, воды для лабораторного анализа, включая подготовку к отбору, непосредственному отбору, маркировке, документированию, подготовке к хранению и транспортировке в лабораторию.
Вернуться к перечню документов
Перейти к требованиям ГОСТ 17025 ❯
Отбор проб проводят для анализа качества объектов исследования, определения состава и свойств по показателям, регламентированным в нормативных документах, идентификации загрязнения объектов исследования. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять анализируемые показатели состава в данный момент или за определенный промежуток времени.
В целях минимизации вероятности загрязнения пробы при отборе требуется принимать меры предосторожности, перечисленные в Приложении 1.
Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в нормативном документе на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.
Место отбора и периодичность отбора устанавливают в соответствии с графиком производственного контроля.
Отбор проб для физико-химического анализа предусматривает следующий порядок действий:
Отбор проб для микробиологических исследований предусматривает следующий порядок действий:
Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы, записи должны быть четкими, позволяющими провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднения.
Для каждого места отбора проб составляют Акт отбора проб, Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт передачи и приема проб (если проба отобрана не сотрудником Испытательной лаборатории).
Акт отбора проб воды по производственному контролю заполняется в следующих случаях:
При заполнении Акта отбора проб воды по производственному контролю допускается использовать сокращения, приведенные в Приложении 2.
Сразу же после отбора каждой пробы на емкость с пробой наносят маркировку так, чтобы пробу было легко идентифицировать. Маркировка должна быть четкой, сохраняться в течение всего времени хранения пробы. Маркировка должна быть отражена в Акте отбора проб.
В случае приема пробы реагента для водоподготовки необходимо убедиться в корректной маркировке емкости с веществом: наличие этикетки с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием продукта, номера партии и даты отбора пробы.
В Акте отбора проб должны быть указаны:
Если пробу отбирают из одной и той же точки отбора (места), допускается один раз указать все сведения и в последующих Актах отбора проб регистрировать только номер пробы, дату, время отбора пробы и наблюдаемые необычные условия отбора.
В случае отклонения процедуры отбора пробы, транспортирования от стандартной процедуры, данные по отклонению должны быть отражены в Акте отбора проб, а так же в протоколе испытаний.
При оформлении Акта отбора проб по производственному контролю сотрудники лаборатории руководствуются следующими правилами:
А) Базовая лаборатория при отборе проб в рамках производственного контроля оформляет Акт отбора проб воды по производственному контролю с указанием шифров проб. Допускается оформление Акта отбора пробы по необходимости. При неплановом отборе проб оформляется акт отбора проб.
Б) Объектовые лаборатории при производственном контроле данные об отборе проб вносят непосредственно в журналы, предусматривающие регистрацию проб (в том числе регистрационный номер), без оформления Акта отбора проб воды по производственному контролю. При нестандартных условиях отбора оформляется Акт отбора проб.
В) В Актах отбора проб и Актах передачи и приема проб графа "цель отбора" заполняется согласно таблице 2.
Таблица 2. Цель отбора проб в зависимости от места отбора
Место отбора | Цель отбора в Актах |
Распределительная сеть (водоразборная колонка, водопроводная насосная станция) | Контроль качества воды |
Автоцистерны | |
Промывки (пожарный гидрант, водоразборная колонка), хлорирование (водоразборная колонка) | |
Река, этапы очистки, скважины | |
Вода для анализа | |
Жалобы (на вводе в дом, кран потребителя, пожарный гидрант) | Неплановый контроль качества |
Сточная вода от абонентов | Контроль качества воды по договору |
Вода с мест аварий, утечек | Определение состава воды |
Дополнительные платные услуги | Контроль качества воды по договору |
Реагенты | Контроль качества реагентов |
Г) В строке "цель отбора" допускается указывать перечень определяемых показателей.
Д) Условия хранения указываются в соответствии с приложением "Требования к емкостям для отбора проб и методы консервации" настоящей инструкции. Если специальных условий не требуется, то в строке "условия хранения" ставится прочерк.
Е) На основании ГОСТ 31861-2012, п. 3.3 при необходимости составления Акта на пробы, отобранные на разные показатели в одной точке отбора за короткий период времени, составляется один Акт.
Ж) В графе "примечания" в Акте отбора проб воды по производственному контролю допускается указывать показатели, на которые исследуются пробы.
Отобранные пробы шифровать на месте отбора проб арабскими цифрами. При передаче проб, отобранных сотрудниками ИЛ внутри подразделения между лабораториями ИЛ, на емкостях с пробами указывать шифр арабскими цифрами с указанием буквы, соответствующей лаборатории, отобравшей пробы. При этом оформляется Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт отбора проб и передается вместе с пробами.
Нумерация Актов отбора пробы и Актов передачи и приема проб осуществляется сотрудником, принявшим пробу. Для нумерации Актов используются арабские цифры. Акты отбора проб по производственному контролю и Акты отбора проб имеют единую сквозную нумерацию и хранятся в папке "Акты отбора проб". Акты передачи и приема проб имеют собственную нумерацию и хранятся в папке "Акты передачи и приема проб".
Все пробы регистрируются в Журналах, предусматривающих регистрацию проб. Регистрационный номер наносится на емкость с пробой. Идентификация образца имеет вид:
Регистрационный номер / шифр пробы
Шифр пробы может быть присвоен во время отбора пробы либо указан заказчиком. Если шифр пробы отсутствует, то идентификация образца имеет вид:
Регистрационный номер
! – При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для химического анализа.
В общем виде порядок отбора проб питьевой воды из крана выглядит следующим образом:
Первичный слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды). Если указанного времени недостаточно, то рассчитывают объем воды, который требуется слить из трубы перед отбором и определяют приблизительно требуемое время слива воды, а затем полученное значение времени увеличивают в пять раз.
При необходимости внешнюю и, насколько это возможно, внутреннюю поверхность крана очищают с использованием щеток, ершей и других средств.
В случае отсутствия в стандартах на методы определения физико-химических и радиологических показателей конкретных требований перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха.
При отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась. Если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.
Если для предотвращения загрязнения проб необходимы специальные меры предосторожности, допускается изменять порядок отбора проб, установленный в пункте 6.2.3.1.
Иногда необходимо сливать воду из крана в течение 30 мин перед отбором пробы (например, при отборе из сетевого ответвления, где может быть осадок, который необходимо вымыть перед отбором проб).
При необходимости отбора пробы в местах с низкой скоростью потока воды следует соблюдать осторожность, чтобы не привести к взмучиванию осадка в трубопроводе. При возникновении взмучивания осадка следует слить достаточный объем воды до полного удаления осадка.
Следует удалить из крана все насадки, аэраторы, приспособления, изготовленные из пластмассы или резины, поскольку они могут разрушиться при дезинфекции и загрязнить пробу.
Непосредственно перед отбором пробы для определения микробиологических показателей кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. Если стерилизация пламенем не представляется возможной, кран дезинфицируют погружением горла крана на 2-3 мин в стакан с раствором гипохлорита или этилового спирта.
После очистки и дезинфекции крана последующий слив воды из крана должен быть достаточен для его промывки с целью удаления любых остатков реактивов и восстановления стационарного потока.
После стерилизации кран полностью открывают, чтобы обеспечить максимальный поток воды в течение 5-10 сек., затем уменьшают напор до половины и промывают обильно текущей струей воды не менее 10 мин.
Стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей.
Не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб.
При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг.
Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды.
Пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя.
После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.
Перед отбором проб из пожарного гидранта все его поверхности следует тщательно очистить и освободить от видимого загрязнения.
Отбор проб для физико-химического анализа в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:
Отбор проб для микробиологических исследований в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:
Отбор проб из резервуара для хранения питьевой воды обычно проводят из выходного крана. При необходимости отбора проб из самого резервуара используют стерильные как внутри, так и снаружи пробоотборники и емкости, которые прикрепляют к тросу (или веревке) достаточной длины.
При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:
Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:
При использовании емкости, не защищенной снаружи от загрязнений, непосредственно перед погружением в воду необходимо обработать ее внешнюю поверхность 96% этиловым спиртом, и сразу же высушить. При анализе на спорообразующие бактерии использование емкости стерильной снаружи для отбора проб обязательно.
Отбор проб проводят по ГОСТ 23268.0, при этом для расфасованной воды в емкостях номинальным объемом 10 дм³ и более методом случайного отбора составляют выборку не менее двух штук.
Для контроля качества питьевой воды, расфасованной в емкости, отбирают усредненную пробу, приготовленную в чистой колбе на 2000 см³, сливая в нее воду не менее чем из 4-х емкостей для химического анализа.
Для проведения контроля по микробиологическим показателям отбирают усредненную пробу не менее чем из 2-х емкостей, руководствуясь требованиями на отбор питьевой воды.
Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ Р 70282-2022, ГОСТ 31942-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.
Отбор проб из поверхностных водоемов проводят с использованием различных плавучих средств, мостов, помостов, в местах, где глубина водоема не менее 1,0 - 1,5 м. Не допускается проводить отбор проб с берега.
Для отбора проб с заданной глубины применяют батометры или бутыль, вставленную в тяжелую оправу и закрытую пробкой с прикрепленным шнуром (при опускании бутыли на заданную глубину пробка вынимается при помощи шнура). Придонные пробы отбирают с глубины 30-50 см от дна.
Поверхностные пробы отбирают с глубины 10-30 см от поверхности воды или от нижней кромки льда с помощью бутыли, вставленной в тяжелую оправу или с подвешенным грузом. Также допускается производить отбор пробы воды с небольшой глубины бутылью, прикрепленной к шесту.
Отбор проб из скважин и колодцев производится с использованием стационарно или временно установленного насоса, постоянно установленного металлического крана или выходного отверстия. Насос должен работать до тех пор, пока не установится постоянное значение температуры или не будет откачено не менее трех-пяти столбов воды в водопункте.
Отбор проб из скважин и колодцев, не имеющих временно установленного насоса, производится с использованием батометра, ведра, бидона или ковша, после чего воду переливают в емкости для транспортировки в лабораторию.
Устройства, применяемые для отбора проб для микробиологических исследований, должны быть стерильными или стерилизованы после каждого отбора.
При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:
Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:
Перед отбором пробы для химического анализа посуду, в которую ее набирают, надо 2 - 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая ее исследуемой водой.
Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.
Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод отбираются простые пробы из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.
Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.
Для последующего определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворенные газы, pH и тд.), также как и в случае, если состав вод значительно изменяется во времени, не следует применять составную пробу.
Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.
Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.
Правила отбора и хранения проб для микробиологических исследований соответствуют указаниям, предназначенным для отбора питьевой воды.
После отбора проб сточных вод удаляют загрязнения с внешней поверхности емкости и упаковывают емкость в чистый пакет.
При плановом (внеплановом) отборе сточных вод абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, могут быть отобраны следующие виды проб: контрольная, параллельная и резервная.
Отбор контрольной пробы у абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, производится пробоотборщиком ИЛ. Анализ контрольной пробы производится Испытательной лабораторией.
Отбор параллельной пробы по инициативе абонента осуществляется одним пробоотборным устройством с дальнейшим разделением пробы для хранения и анализа в посуду двух или более лабораторий, выполняющих анализ. Отбор целесообразно осуществлять только при условии использования лабораториями, осуществляющими анализ, методик, позволяющих получать сопоставимые результаты анализа.
Объем пробы сточной воды, отбираемый при проведении параллельного отбора проб, должен соответствовать объему, определенному с учетом количества определяемых показателей и требований, установленных в нормативной документации для методики измерения конкретного показателя в двух (или более) лабораториях.
В случае, если отобрать параллельные пробы не представляется возможным (большое содержание взвешенных или плавающих веществ), отбор может осуществляться по согласованию участников отбора на месте отбора пробы.
Разделение пробы на параллельные и резервную проводится пробоотборщиком ИЛ на месте отбора проб сточных вод. Резервная опломбированная проба хранится в Испытательной лаборатории для разрешения возможных разногласий на период проведения анализа. При необходимости анализ резервной пробы проводится в независимой аккредитованной лаборатории, не участвующей в анализе параллельных проб, при условии, что не истек срок хранения пробы, определенный с учетом нормативной документации для применяемого метода измерений.
Параллельная и резервная пробы не могут быть использованы для определения показателей, изменяющихся при контакте с воздухом или в короткие промежутки времени (растворенные газы, pH), а также содержания веществ, не смешивающихся с водой.
В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора в связи с не предоставлением абонентом доступа к месту отбора или по иной причине, отбор осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента.
Испытательная лаборатория и абонент при отборе проб сточных вод вправе осуществлять фото- и видеофиксацию процедуры отбора.
Отбор проб "на предмет происхождения" осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.
Целью отбора проб является исследование химического состава воды и установление ее происхождения (вода централизованной / нецентрализованной системы водоснабжения; вода теплосетей; природная поверхностная вода; сточная вода; смесь вод, в которой возможно присутствие водопроводной воды; смесь вод неопределенного состава).
Отбор проб дистиллированной воды осуществляется в целях проведения исследования на соответствие продукта требованиям ГОСТ Р 58144-2018, воды для лабораторного анализа – требованиям ГОСТ Р 52501-2005.
Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 3885-73 случайным образом: для исследования отбирается одна из емкостей, входящих в состав партии. Объем средней пробы регламентирован: для дистиллированной воды - ГОСТ Р 58144-2018, для воды для лабораторного анализа - ГОСТ Р 52501-2005.
Отобранная проба воды для лабораторного анализа не используется для измерения удельной электрической проводимости. Определение значения удельной электрической проводимости допускается только для свежеприготовленной воды для лабораторного анализа.
Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ Р 70282-2022, ПНД Ф 12.15.1-08, НВН 33-5.3.01-85 и руководства по эксплуатации пробоотборников.
Объем пробы воды для определения острого токсического действия составляет 500 см³, хронического токсического действия – 2,5 дм³. Отбираемый объем должен быть в два раза больше требуемого для хранения дубликата пробы до конца биотестирования.
Для отбора проб питьевой воды из-под крана асептическая обработка не применяется. Проба отбирается после 10-минутного слива воды при полностью открытом кране, многократно ополоснутого отбираемой водой.
Для отбора глубинных проб природной воды используют батометры, для отбора проб с глубины 0,5 м и более – бутыль с привязанной пробкой, выдергиваемой после погружения на требуемую глубину.
При исследовании сточных вод на токсичность не допускается отбор разовой пробы. Количество необходимых порций выбирают на основе опыта поведения анализа. Допустимое минимальное количество единичных проб для смешения – три, с интервалом между отборами не менее часа.
Отбор проб сточных вод следует производить в местах наибольшего перемешивания вод до систем обеззараживания.
Не допускается консервирование проб, предназначенных для исследования на токсичность, с использованием веществ-консерваторов.
Отобранные пробы наливают, предварительно дважды ополаскивая отбираемой водой, в банки или флаконы, заливая их до краев и закрыв без пузырьков воздуха.
Этот документ создан сообществом лабораторий и открыт для изменений. Вы можете помочь улучшить его, отправив свою версию. Для этого используйте форму загрузки внизу страницы. Этот материал поможет вам создать документы для вашей лаборатории.
Вернуться к перечню документов
Перейти к требованиям ГОСТ 17025 ❯
Популярный сервис, который помогает тысячам лабораторий. Рассказываем о преимуществах проекта, создаваемого трудом лабораторного сообщества.
Документ будет полностью обезличен: мы удалим все персонализирующие данные и адаптируем его для интеграции в текущие или новые проекты Открытой разработки документов (ОРД). Мы внесем изменения в текст при такой необходимости.
Огромное спасибо за Ваш неоценимый вклад в создание документации для лабораторий! Ваши усилия помогут нам сделать этот процесс более эффективным и точным. Благодаря Вашему участию, лаборатории работают как часы!
Поделиться ещёФормы документов для лабораторий. Лабораторные журналы, протоколы, акты, листы. Шаблоны. Система менеджмента качества аккредитованной лаборатории
Пройдите простую регистрацию, чтобы скачать формы записи и другие материалы.