Главная
Поиск. Виджеты сервисов
Обучение
Курсы и семинары
Курсы и семинары
Кабинет слушателя. Навигация по занятиям
Учебный центр
Образовательная деятельность
Линко Вебинар
Проводите занятия на нашей образовательной платформе
Материалы
Формы. Процедуры. Документы
Открытая разработка
Процедуры и инструкции системы менеджмента
Формы документов
Готовые шаблоны форм записей. Журналы
Нормативная документация
Важные нормативно-правовые акты
Поделиться документом
Загрузить материалы
Видео
Канал Линко.
Разъяснения ФСА
Каналы
Новые видео для лабораторий
Разъяснения
ФСА помогает понять
Видеостудия
Поделитесь своим видео с сообществом
Блог
Огромная коллекция авторских статей
Главная
Открытый блог для лабораторий
Основной блог
Статьи от Линко
Авторские статьи
Статьи разных авторов
Аккредитация
Для тех, кто начинает свой путь
Техника лабораторных работ Лаборатория
Авторский блог
Поделиться статьей
Разместите свою статью на Линко
Форум
Изменения. Новости. Разъяснения
Главная
Форум по аккредитации лабораторий
Написать
Создать новую тему для обсуждения
Разъяснятор
Официальные разъяснения от ФСА и иных государственных организаций
  Новости
Свежий выпуск
Как открыть свой канал на Форуме?
Публикации на Линко
Сервисы
МСИ. Сличения
Программы МСИ
Найдите программу МСИ и оформите заявку
Сличи
Организация сличений между лабораториями
Консультация
Найти помощь экспертов
О нас
Партнерство. Реклама. Контакты
Контакты
Обзор платформы Линко. Знакомство
Партнерство
Начните работать с нами. Разместите свои услуги
Реклама
Баннерные объявления, публикации и почтовая рассылка
Блогерам
Разместите свои статьи
Моя страница
Ваш личный кабинет. Почта. Заметки
Главная
Мой профиль на Линко
Почта
Письма. Беседы и заметки
Условия использования
Политика конфиденциальности
Документация
ООО «Линко» © 2025
Верификация (внедрение) стандартизованных методов и методик в лаборатории
Верификация (внедрение) стандартизованных методов и методик в лаборатории

Верификация (внедрение) стандартизованных методов и методик в лаборатории

Количественный анализ предполагает получение правильных, достоверных и точных результатов измерений, то есть результатов с установленными показателями их качества. Перед тем, как приступить к работе с новой методикой, лаборатория должна подтвердить, что она может надлежащим образом применять выбранную методику, обеспечивая требуемое исполнение.


Содержание

Вклад в общую характеристику погрешности
Термины и определения
Проведение верификации методики
Литература

Вклад в общую характеристику погрешности

Основной задачей любой аналитической химической лаборатории является проведение количественного химического анализа. Анализ предполагает получение правильных, достоверных и точных результатов измерений, то есть результатов измерений с установленными показателями их качества.

Основным инструментом при этом являются соответствующие методики количественного химического анализа.

Методики количественного химического анализа имеют общую специфику, связанную с наличием и реализацией особых процедур, присущих количественному химическому анализу.

К ним относятся следующие:

  • различные процедуры отбора и стабилизации проб для разных объектов;
  • особые условия хранения и транспортировки проб химически агрессивных объектов;
  • специфические процедуры вскрытия проб (химическое, термическое разложение и т.п.);
  • особые процедуры подготовки проб к анализу, связанные с переводом определяемого вещества (компонента) в удобное для измерения состояние (различные приемы экстракции, концентрирования) и др.

Каждая из вышеуказанных процедур может обусловить свой существенный вклад в общую характеристику погрешности (расширенную неопределенность) результатов анализа. Результаты анализов могут быть недостоверными, если какой-либо из перечисленных факторов не был достаточно хорошо оценен и учтен в процессе внедрения методики.

Вернуться к содержанию

Термины и определения

Аналитическая серия — совокупность измерений результатов единичного анализа, выполненных в условиях повторяемости.

Норматив контроля — численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

Повторяемость — прецизионность в условиях повторяемости.

Показатели качества результатов анализа — показатель точности, показатель правильности — оценка систематической погрешности лаборатории, показатель внутрилабораторной прецизионности.

Предел внутрилабораторной прецизионности — допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Предел повторяемости (сходимость) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или), полученных в условиях повторяемости (сходимости).

Прецизионность — степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных установленных условиях (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Принятое опорное значение — значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения (в качестве опорного могут быть приняты: аттестованное значение стандартного образца, аттестованное значение аттестованной смеси или математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов анализа (при недоступности первых двух)).

Промежуточная прецизионность (Внутрилабораторная прецизионность) — прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации одного (время) или нескольких (исполнитель, время) факторов из числа факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в лаборатории, т. е. качество измерений, отражающее близость друг другу результатов всех измерений, выполняемых в разных аналитических сериях.

Результат анализа — среднее (среднее арифметическое или медиана) результатов контрольных определений. Если методикой не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является результатом единичного определения.

Результат единичного анализа (определения) — значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа (РМГ 61). Результат единичного анализа соответствует термину «результат измерений» по ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Результат контрольного измерения — среднее арифметическое результатов контрольных определений.

Результат контрольного определения — результат единичного определения, выполненного для целей контроля.

Систематическая погрешность лаборатории — разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Стандартное (среднеквадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности — среднеквадратическое отклонение результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (ГОСТ Р ИСО 6725-1).

Статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа — значения характеристик погрешности результатов анализа, отражающие близость отдельного, экспериментально полученного результата анализа к истинному (или в его отсутствие принятому опорному) значению измеряемой характеристики (МИ 1317). При конкретной реализации методики анализа в лаборатории отдельно полученный результат анализа может быть охарактеризован статистической оценкой характеристики погрешности результатов анализа.

Условия повторяемости — условия, при которых независимые результаты измерений (или) получаются одним и тем же методом, на идентичных объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного итого же оборудования, в пределах короткого промежутка времени (в одной серии).

Вернуться к содержанию

Проведение верификации методики

Внедрение методики по Р 50.2.060-2008, п. 5.5 (верификация методики) проводится по упрощенной процедуре, в условиях повторяемости, так как предназначено для методов, вполне освоенных лабораторией.

Например, лаборатория широко использует в своей практике фотометрические методы анализа и решила освоить еще одну фотометрическую методику. Методика должна быть обязательно стандартизированная, то есть аттестованная или хотя бы снабженная показателями точности, установленными на основе межлабораторного эксперимента.

При внедрении экспериментально проверяется соответствие результатов, выполненных определений, пределу повторяемости методики. Эксперименты могут быть проведены на основе одной стабильной рабочей пробы или с использованием нескольких рабочих проб.

Схема проведения верификации методики

Кроме того, проверяется соответствие лабораторного смещения результатов анализа с использованием образцов для контроля, метода добавок или контрольной методики. При успешном выполнении этих экспериментов лаборатория может использовать такую методику, приписывая к результату анализа характеристику погрешности, приведенную в нормативном документе на методику.

Однако при этом лаборатория должна вести учащенный оперативный контроль и строить карту Шухарта с тем, чтобы после определенного периода (набрав необходимое число контрольных процедур) можно было рассчитать экспериментальные показатели качества результатов анализа в своей лаборатории.

При использовании любого метода внедрения методики анализа в лаборатории оцененные и фактически обеспечиваемые значения показателей качества результатов анализа оформляют протоколом (по РМГ 76-2014, Приложение А5 или А6).

Положительные результаты подтверждения соответствия являются основанием для использования данной методики в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анализа.

Показатели качества результатов анализа являются исходной точкой для организации внутрилабораторного контроля в лаборатории по данной методике анализа, т.к. целью этого контроля являются именно эти показатели качества.

В процессе внутрилабораторного контроля лаборатория экспериментально доказывает себе и заказчикам, что заявленные показатели качества результатов анализа не превышаются.

При внесении изменений в НД на методику процедуру подтверждения проводят повторно.

Процедура экспериментальной проверки правильности использования методики, обучения персонала работе в соответствии с НД на испытания и распределения обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа является обязательной.


С примером инструкции по выбору, верификации и валидации методик можно ознакомиться здесь.

Вернуться к содержанию

Литература
Ссылка на источник

24 августа 2022 г. 8:38

 6,6 К    3,1 К

Реклама

Общество с ограниченной ответственностью "Линко", ИНН 7203563403, ERID: 2VtzqvFhtiD

Почта Линко

Отправитель: Общество с ограниченной ответственностью "Линко"

Контроль качества результатов измерений (анализа). Нормативные документы и требования к контролю качества анализа на основании ГОСТ Р ИСО 5725-2002

9 - 10 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Что Вы узнаете:

Планирование, проведение ВЛК, оценка приемлемости результатов анализа, примеры расчета погрешности методики, документирование, сопоставление результатов испытаний двух лабораторий, проведение анализа МСИ.

Для кого:

Руководители лабораторий, менеджеры по качеству и испытатели.

Записаться

Уважаемые коллеги!
Приглашаем всех на курсы повышения квалификации и семинары онлайн в 2025 году


Оценка неопределенности результатов измерений и отбора проб в испытательной лаборатории

11 апреля 2025 г.

8 ак.ч

Что Вы узнаете:

Ответы на теоретические и практические вопросы оценки неопределенности, включая отличия неопределенности от погрешности, виды, методы оценивания, источники, примеры расчета неопределенности.

Цель семинара:

Избавить слушателей от невольного страха перед «Великим и ужасным Гудвином» – неопределенностью измерений.

Записаться

Управление записями в испытательной лаборатории

29 - 30 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Будут рассмотрены:

Требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериев аккредитации, предъявляемые к ведению записей в испытательной лаборатории, варианты обеспечения лабораторией соответствия данным требованиям.

Вы научитесь:

Формировать и вести лабораторные записи в соответствии с требованиями, применять правила управления, в том числе внесения изменений, резервного и архивного хранения записей.

Записаться

Внедрение методик (методов) измерений в Испытательной лаборатории (верификация и валидация методик)

16 мая 9:00 мск

8 ак.ч

Будут рассмотрены:

Вопросы внедрения методик в деятельность испытательной лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Что разберем:

Валидация и чем она отличается от верификации, что делать, если нужно валидировать методику, с чего начать, конкретные примеры, ответы на вопросы.

Записаться

Подготовка лаборатории к подтверждению компетентности, аккредитации

28 - 30 мая 2025 г.

24 ак.ч

Что вы узнаете:

Как подготовить лабораторию к прохождению процедуры аккредитации или подтверждения компетентности (ПК) в национальной системе аккредитации, какие документы разработать, сформировать, кому, когда предоставить?

Особенность:

Полный комплект знаний для успешной подготовки к аккредитации и ПК в НСА оценят менеджеры по качеству, специалисты и руководители ИЛ.

Записаться

Риски и возможности

4 - 6 июня 2025 г.

24 ак.ч

Курс расскажет о:

Способах идентификации и управления рисками и возможностями в лаборатории, построении соответствующих процедур с определением критериев оценки рисков и возможностей, оценкой, выбором вариантов обработки, мониторингом и пересмотром.

Курс включает:

Оценку результативности мероприятий по воздействию на риски и возможности, разбор типичных ошибок и деловую игру.

Записаться

Аудит в испытательной лаборатории

25 - 27 июня 2025 г.

24 ак.ч

Что вы узнаете:

Аудит как основной элемент СМК, требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, ГОСТ Р ИСО 19011-2021, обеспечение лабораториями соответствия данным требованиям.

Особенность:

Деловая игра «Разработка форм записей для проведения внутренних аудитов в испытательной лаборатории».

Записаться

Прохождение лабораторией проверок и устранение несоответствий

29 - 30 сентября 2025 г.

16 ак.ч

Курс направлен на:

Решение актуальных задач испытательных лабораторий, включая понимание сложных законодательных аспектов, повышение компетентности и подготовку к проверкам.

Вы получите:

Знания о ключевых документах национальной системы аккредитации, практические советы и раздаточные материалы, которые помогут не только при подаче заявления на аккредитацию, подтверждение компетентности, но и при прохождении проверок.

Записаться

Конфигуратор областей аккредитации

Интенсив

4 ак.ч

В интенсиве:

Освещены нюансы и особенности работы с Конфигуратором областей аккредитации, описано создание области аккредитации с нуля, все механизмы, ошибки, практические наработки для работы с Конфигуратором.

Будет интересен:

Менеджерам по качеству, руководителям и специалистам испытательных лабораторий, в чьи обязанности входит работа с областью аккредитации.

Записаться

Как рассчитать количество персонала лаборатории или оптимизировать структуру и функции?

Интенсив

4 ак.ч

На интенсиве разберем:

Реальные практики оптимизации и поможем договориться руководителям разных уровней при необходимости повышения эффективности лаборатории и сокращения расходов.

Вы научитесь:

Рассчитывать объем трудозатрат и численность персонала, использовать Калькулятор штатных единиц и составлять штатное расписание, обосновывать численность персонала и инициировать расширение, формировать Матрицу загрузки персонала и оптимизировать трудозатраты.

Записаться

При обучении на курсах Вы получите
удостоверение о ПК

Удостоверение о повышении квалификации является государственным документом, имеет юридическую силу и подтверждает факт успешного обучения по выбранной программе.

Лицензия № Л035-01215-72/00958262 подтверждает право вести образовательную деятельность.

Отправить заявку очень просто: сделайте это в один клик с платформы или напишите на почту: info@linco.spb.ru

Первые "Зимние семинарские дни"

Примите участие во всех зимних семинарских днях с Константином Альбертовичем Китаевым на Линко.

 

9,91 балла
Учебный центр Линко получил 717 оценок и отзывов за год

Процессный подход

в лаборатории

Это Ваш пригласительный билет на интерактивный модуль № Л-30

Перейти к модулю

Билет № 1 "На все семинары"

Сделайте подарок своему коллеге или себе в Новом году!  или всей лаборатории

Основные требования к компетентности лаборатории  по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Ближайшие занятия

Открыто  

Интерактивный модуль.
Процессный подход в лаборатории

20.02.25 с 8:30  

Мониторинг достоверности.
ВЛК, МСИ. Часть 1

Успейте подать заявку до 20 февраля. Скидка на всё 50%. Места ограничены

Участвовать

Подробные статьи

Пройдите простую регистрацию, чтобы получить доступ к материалам.

Регистрация Вход
Назад в раздел
Статьи по данной теме

Разделы

Основной блог Авторские статьи Аккредитация лабораторий Система менеджмента Техника лабораторных работ Лаборатория. Авторский блог Эксперты на связи

Билет № Л-30

Подарочки для лабораторий

Пригласительный билет  
на "Зимние семинарские дни"

Использовать бесплатно

Центр информации

Поддержка пользователей, быстрая обратная связь по работе сервисов Линко.

Написать