Отбор образцов

Терминология
Требования к отбору образцов
Технология отбора образцов
Порядок отбора образцов
Документирование сведений об операциях, относящихся к отбору образцов

Отбор образцов для проведения исследований и измерений является важной операцией, направленной на обеспечение достоверности и обоснованности результатов подтверждения соответствия продукции и мониторинга окружающей среды. В этой статье мы рассмотрим основные термины, связанные с отбором проб, требования, порядок и документирование сведений об операциях, относящихся к отбору образцов.

Терминология

Отбор образцов (проб) – извлечение образцов, представляющих объект оценки соответствия, согласно процедуре.

Образец продукции – единица конкретной продукции, ее часть или проба, используемая в качестве представителя этой продукции при исследовании (испытании) и измерении.

Единица продукции – отдельный экземпляр штучной продукции или определенное количество нештучной продукции.

Партия – любое количество однородного по качеству продукта, предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке, хранящееся в одном помещении и оформленное одним документом о качестве.

Выемка – небольшое количество продукта, отобранного из партии за один прием.

Проба – определенное количество нештучной продукции, извлеченное из нее и используемое в качестве представителя этой продукции при исследовании (испытании) и измерении.

Схема отбора проб – план с учетом места и точек отбора проб.

Выборка – совокупность образцов, отобранных из партии или при серийном выпуске продукции, для принятия решения о соответствии партии или серийно выпускаемой продукции установленным требованиям.

Исходный образец – совокупность всех выемок или выборок, отобранных из партии или участка почвы.

Средний образец – часть исходного образца или средней пробы, выделенная для проведения исследований. Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом.

Пробная площадка – часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.

Точечная проба – материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.

Объединенная проба – смесь не менее двух точечных проб.

Вернуться к содержанию

Отбор образцов (проб) продукции должен производиться по правилам, установленным в документах по стандартизации (ГОСТах, стандартах и других документах). Отбор образцов могут проводить сотрудники лаборатории или Заказчик. Если по условиям договора отбор проб производит сам Заказчик, то лаборатория не должна нести ответственность за отбор проб.

Место отбора проб:

• для серийно выпускаемой продукции – на складе готовой продукции изготовителя;
• для партии продукции – на месте нахождения партии (на складе готовой продукции изготовителя, на складе временного хранения, таможенном складе или складе получателя при ответственном хранении, в емкости транспортного средства);
• для единичного изделия – на месте нахождения единицы продукции (на производственном участке изготовителя, на складе временного хранения).

Для образцов почв, воды, воздуха место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования.

В процессе отбора образцов продукции в общем случае учитывается:

• однородность партии;
• представительность выборки по составу;
• соответствие образцов идентифицированным признакам продукции.

Вернуться к содержанию

Отбор проб слагается из нескольких этапов:

• отбора выемок, выборок, разовых проб;
• составление исходного образца, общей пробы, средней пробы;
• составление среднего образца;
• выделение навесок для анализа.

Отбираемые образцы по составу и технологии изготовления должны быть такими же, как продукция, предназначенная для реализации потребителю.

Для отбора образцов из партии продукции, в том числе находящейся в транспортной таре или грузовых помещениях транспортных средств, следует использовать схему извлечения образцов, учитывающую возможность неоднородности представительной партии. Результаты внешнего осмотра образцов, отобранных из разных мест, позволяют судить об однородности партии, что является обязательным условием допуска образцов к процедуре подтверждения соответствия партии продукции.

Выборка по составу образцов должна отражать всю совокупность однородной партии.

Идентификация образцов проводится с целью установления тождественности характеристик продукции ее существенным признакам.

Идентификацию продукции проводят:

• при обязательной сертификации;
• при декларировании соответствия;
• лаборатория по заявке заказчика;
• заказчик.

Количество средних проб, отбираемых для исследования от однородной партии, зависит от ее величины (массы, объема) и устанавливается в соответствии с нормативными документами на методы исследования.

Масса средней пробы, направляемой на исследование, регламентируется указаниями и нормативными документами на методы исследования.

Отобранные образцы упаковывают, пломбируют или опечатывают на месте отбора.

Применительно к проведению испытаний продукции и объектов окружающей среды по заявкам заказчика требования к отбору установлены в документах, содержащих правила, методы отбора образцов (доставки, возврата), необходимых для проведения данных работ.

Вернуться к содержанию

После регистрации в лаборатории поступившей от заказчика заявки на проведение испытания образцов (проб) продукции выдается задание на проведение отбора образцов продукции.

Согласно заявке осуществляется подбор:

• внутренней инструкции на отбор проб;
• нормативных документов на продукцию и на отбор образцов;
• комплекта оборудования для отбора образцов, пробоотборников, емкостей для хранения образцов и др.;
• устанавливается, нет ли особых отметок в документах о качестве продуктов, об условиях и сроках хранения и т.п.

Исполнитель знакомится с ГОСТами, техническими условиями и методами отбора на данный продукт.

Исполнитель обеспечивает наличие на месте отбора проб внутренней инструкции, нормативного документа на отбор проб и необходимого для отбора проб оборудования.

При отборе должны строго соблюдаться требования техники безопасности.

  Отбор проб пищевых продуктов

Приступая к отбору проб от партии продукции, необходимо произвести осмотр партии. При этом обращается внимание на порядок и условия хранения продукции. Все выявленные дефекты, особые отметки отражаются в дальнейшем в акте отбора проб. При осмотре партии продукции устанавливаются признаки порчи, загрязнения продукции, некоторые нарушения технологии, наличие амбарных вредителей, наличие постороннего запаха и др. В случае выявления неблагополучия партии в отношении ее доброкачественности отбор проб не проводится.

После внешнего осмотра партии, при отсутствии подозрений на неблагополучие партии в отношении её доброкачественности, проводится оценка условий хранения продукции: проверка температурно-влажностного режима на месте хранения и сравнение его с установленным в нормативной документации на конкретный продукт. Температура отбираемой продукции может контролироваться контактным термометром. В случае нарушения условий хранения продукции отбор проб не проводится.

После проверки условий хранения продукции оценивается однородность партии и определяется объём выборки в соответствии с нормативными документами на отбор.

Для отбора и транспортировки проб целесообразно использовать полиэтиленовые пакеты и стеклянные емкости. После проведения анализа пакеты утилизируют, а стеклянные банки тщательно моют и высушивают.

Подробнее об особенностях отбора проб пищевых продуктов и воды для физико-химического анализа читайте в статье «О порядке отбора и подготовки проб пищевой продукции и воды для химического анализа».

  Отбор проб почв и грунтов

Пробоотбор должен исключать (или сводить к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе пробоотбора и осуществляться по ГОСТ Р 58595-2019, ГОСТ 17.4.3.01-2017 и методическим указаниям.

Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.

С каждой из этих площадок отбирают не менее 1 объединенной пробы.

Точечные пробы не допускается отбирать вблизи дорог, куч органических и минеральных удобрений, мелиорантов, со дна развальных борозд, на участках, резко отличающихся лучшим или худшим состоянием растений.

Расхождение по массе отдельных точечных проб не должно быть более 20 %.

При невозможности отобрать точечные пробы одинаковой массы объединенную пробу составляют из одинаковых по массе порций материала, взятых от каждой точечной пробы.

Отбор проб почв и грунтов осуществляется инструментами (лопатой, бурами, шпателями), не содержащими определяемые вещества. Кирки и топор, предназначенные для отбора проб в зимний период, должны быть предварительно очищены от ржавчины.

При отборе точечной пробы и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов.

Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.

Требования к подготовке посуды для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать документу, регламентирующему методику анализа.

Количество взятой пробы должно соответствовать установленному количеству в нормативной документации на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

  Отбор проб питьевой воды, воды поверхностных и подземных источников

Отбор проб воды осуществляют применительно к поверхностным водоёмам, подземным источникам (шахтным колодцам, артезианским скважинам) и т.д.

В зависимости от типа отбираемой воды, цели исследования, показателей, заявленных на исследование, используют оборудование и правила отбора в соответствии с ГОСТ Р 59024-2020.

Для отбора проб воды используют стеклянные, пластиковые бутылки различной емкости с плотно закрывающимися пробками (силиконовыми или из других материалов) или завинчивающимися крышками и защитными колпачками (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

После наполнения емкость закрывают пробкой и колпачком. При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать, емкость следует заполнить водой полностью и затем немедленно герметично закрыть.

Если пробу требуется энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

Для сведения к минимуму изменений состава проб воды в течение времени, необходимого для отбора, подготовки, упаковки, транспортирования и хранения проб, эти процедуры следует выполнять за как можно более короткий промежуток времени.

С примером инструкции по отбору проб воды, требованиями к емкостям для отбора проб воды, методами консервации и табелем оснащенности сотрудника, отбирающего пробу воды, можно ознакомится в разделе Открытая разработка сервиса Материалы на платформе LINCO.

Вернуться к содержанию

Специалист лаборатории на месте отбора проб осуществляет:

• идентификацию продукции;
• отбор образцов в объеме, предусмотренном нормативной документацией и программой проведения испытаний;
• упаковку в емкости и пакеты для последующей транспортировки в лабораторию.

Для отбора и транспортировки проб целесообразно использовать полиэтиленовые пакеты и стеклянные, полиэтиленовые емкости.

На каждую пробу заполняется этикетка с указанием места и даты отбора пробы, массы и глубины взятия пробы (при необходимости) и фамилии пробоотборщика. При упаковке пробы в пакеты два пакета вставляются друг в друга. Во внутренний пакет помещается проба, а во внешний пакет помещается этикетка. При отборе пробы в стеклянную посуду, бутыли и т.д. этикетка прикрепляется скотчем на посуду.

На месте отбора составляется акт отбора образцов (проб). В акт отбора проб возможно внесение дополнительной информации, которая может повлиять на результаты испытаний. Акт подписывают специалист лаборатории и представитель заказчика испытаний. Ответственность за правильность заполнения акта отбора лежит на исполнителе.

Транспортировка отобранных образцов продукции от места отбора проб до лаборатории осуществляется автотранспортом в условиях и сроки, которые не повлияют на достоверность результатов испытаний.

При поступлении в лабораторию образцы регистрируются в журнале, предусматривающем регистрацию проб. В случае, если образцы отобираются не сотрудником лаборатории, может быть предусмотрено заполнение акта передачи и приема пробы.

Вернуться к содержанию

Ссылка на источник