Главная
Поиск. Виджеты сервисов
Обучение
Курсы и семинары
Курсы и семинары
Кабинет слушателя. Навигация по занятиям
Учебный центр
Образовательная деятельность
Линко Вебинар
Проводите занятия на нашей образовательной платформе
Материалы
Формы. Процедуры. Документы
Открытая разработка
Процедуры и инструкции системы менеджмента
Формы документов
Готовые шаблоны форм записей. Журналы
Нормативная документация
Важные нормативно-правовые акты
Поделиться документом
Загрузить материалы
Видео
Канал Линко.
Разъяснения ФСА
Каналы
Новые видео для лабораторий
Разъяснения
ФСА помогает понять
Видеостудия
Поделитесь своим видео с сообществом
Блог
Огромная коллекция авторских статей
Главная
Открытый блог для лабораторий
Основной блог
Статьи от Линко
Авторские статьи
Статьи разных авторов
Аккредитация
Для тех, кто начинает свой путь
Техника лабораторных работ Лаборатория
Авторский блог
Поделиться статьей
Разместите свою статью на Линко
Форум
Изменения. Новости. Разъяснения
Главная
Форум по аккредитации лабораторий
Написать
Создать новую тему для обсуждения
Разъяснятор
Официальные разъяснения от ФСА и иных государственных организаций
  Новости
Свежий выпуск
Как открыть свой канал на Форуме?
Публикации на Линко
Сервисы
МСИ. Сличения
Программы МСИ
Найдите программу МСИ и оформите заявку
Сличи
Организация сличений между лабораториями
Консультация
Найти помощь экспертов
О нас
Партнерство. Реклама. Контакты
Контакты
Обзор платформы Линко. Знакомство
Партнерство
Начните работать с нами. Разместите свои услуги
Реклама
Баннерные объявления, публикации и почтовая рассылка
Блогерам
Разместите свои статьи
Моя страница
Ваш личный кабинет. Почта. Заметки
Главная
Мой профиль на Линко
Почта
Письма. Беседы и заметки
Условия использования
Политика конфиденциальности
Документация
ООО «Линко» © 2025
Фильтрование растворов лаборатории
Фильтрование растворов лаборатории

Фильтрование растворов лаборатории

Фильтрование – одно из наиболее часто встречающихся в лабораторной практике операций по отделению твердой фазы от жидкой. Выбор фильтрующего материала определяется его свойствами и требованиями к чистоте раствора.


Содержание

Сущность фильтрования
Фильтрующие материалы
Изготовление фильтров
Фильтрование при обычном давлении
Промывание осадков

Сущность фильтрования

Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку. Имеющиеся в перегородке поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром.

Способность задерживать твердые частицы различной крупности и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой.

Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора или жидкости выше, тем труднее их фильтровать.

При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром.

Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.

Частицы коллоидных размеров (меньше 0,1 мкм, но больше 1 нм) совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром.

Вернуться к содержанию

Фильтрующие материалы

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса:

  • сыпучие и
  • пористые.

Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на:

  • неорганические и
  • органические.

К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.

Во многих случаях применяют пористые материалы.

Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 1000 °С.

Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.

Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от его свойств.

Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее филь­трующую способность.

Фильтровальную бумагу часто продают в пачках по 100 штук, уже нарезанную кругами различного диаметра (5,5; 7; 9; 11; 12,5 и 15 см), соответственно размеру воронок.

Ниже указывается, какого диаметра следует брать готовые круглые фильтры в зависимости от диаметра воронки:

Верхний диаметр воронки, мм 35 45 55 70 80 100 150 200
Диаметр фильтра, мм 55 70 90 110 125 150 240 320

Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0,00007 г», считают, что фильтр беззольный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0,0003 г» — это будет обычная фильтровальная бумага.

Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Приняты следующие условные обозначения:

  • розовая (или черная) лента — быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор ~ 10 нм);
  • белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор ~3 нм);
  • синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор ~ 1—2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;
  • желтая лента — обезжиренные фильтры.

Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок

Вернуться к содержанию

Изготовление фильтров

Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.

Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза (рис. 1), затем обрезают ножницами.

Порядок складывания простого фильтра

Рис. 1. Порядок складывания простого фильтра.

Складчатый, или плоеный, фильтр (рис. 2) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.

Порядок складывания складчатого фильтра

Рис. 2. Порядок складывания складчатого фильтра

Края фильтра должны быть не рваными, а обрезан­ными. Полезно иметь металлические шаблоны, по кото­рым вырезают фильтры.

Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отры­вают маленький кусочек бумаги.

Вернуться к содержанию

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка, в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем, как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм .

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда образуется столб жидкости.

Если между фильтровальной бумагой и стенкой воронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи рези новой груши. Иногда воронку закрывают ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.

При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.

Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты; только сравнительно тонкий слой осадка может подниматься по стенкам фильтра, но во всяком случае он должен находиться от его верха не меньше чем на 5 мм. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.

При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.

Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги.

Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.

Вернуться к содержанию

Промывание осадков

Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, на фильтре.

Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане.

Сливание жидкости промывания осадков с применением декантации
а
б

Рис. 3. Сливание жидкости промывания осадков с применением декантации: а – колба и стакан для промывания осадков с применением декантации; б – сливание жидкости с осадка на фильтр.

К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту от­мывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и-проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.

Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора, на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается, и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только, но промытым ею путям.

Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.

Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнару­живаться то вещество, которое отмывают. Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка при анализе. Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует нагревать в колбе-промывалке. Прежде чем начать промывание, промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха воз­можно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку.

При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:

1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 8—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.

2. Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.

3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.

Вернуться к содержанию

Ссылка на источник

11 ноября 2021 г. 8:27

 10,1 К    3,2 К

Реклама

Общество с ограниченной ответственностью "Линко", ИНН 7203563403, ERID: 2VtzqvFhtiD

Почта Линко

Отправитель: Общество с ограниченной ответственностью "Линко"

Контроль качества результатов измерений (анализа). Нормативные документы и требования к контролю качества анализа на основании ГОСТ Р ИСО 5725-2002

9 - 10 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Что Вы узнаете:

Планирование, проведение ВЛК, оценка приемлемости результатов анализа, примеры расчета погрешности методики, документирование, сопоставление результатов испытаний двух лабораторий, проведение анализа МСИ.

Для кого:

Руководители лабораторий, менеджеры по качеству и испытатели.

Записаться

Уважаемые коллеги!
Приглашаем всех на курсы повышения квалификации и семинары онлайн в 2025 году


Оценка неопределенности результатов измерений и отбора проб в испытательной лаборатории

11 апреля 2025 г.

8 ак.ч

Что Вы узнаете:

Ответы на теоретические и практические вопросы оценки неопределенности, включая отличия неопределенности от погрешности, виды, методы оценивания, источники, примеры расчета неопределенности.

Цель семинара:

Избавить слушателей от невольного страха перед «Великим и ужасным Гудвином» – неопределенностью измерений.

Записаться

Управление записями в испытательной лаборатории

29 - 30 апреля 2025 г.

16 ак.ч

Будут рассмотрены:

Требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериев аккредитации, предъявляемые к ведению записей в испытательной лаборатории, варианты обеспечения лабораторией соответствия данным требованиям.

Вы научитесь:

Формировать и вести лабораторные записи в соответствии с требованиями, применять правила управления, в том числе внесения изменений, резервного и архивного хранения записей.

Записаться

Внедрение методик (методов) измерений в Испытательной лаборатории (верификация и валидация методик)

16 мая 9:00 мск

8 ак.ч

Будут рассмотрены:

Вопросы внедрения методик в деятельность испытательной лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Что разберем:

Валидация и чем она отличается от верификации, что делать, если нужно валидировать методику, с чего начать, конкретные примеры, ответы на вопросы.

Записаться

Подготовка лаборатории к подтверждению компетентности, аккредитации

28 - 30 мая 2025 г.

24 ак.ч

Что вы узнаете:

Как подготовить лабораторию к прохождению процедуры аккредитации или подтверждения компетентности (ПК) в национальной системе аккредитации, какие документы разработать, сформировать, кому, когда предоставить?

Особенность:

Полный комплект знаний для успешной подготовки к аккредитации и ПК в НСА оценят менеджеры по качеству, специалисты и руководители ИЛ.

Записаться

Риски и возможности

4 - 6 июня 2025 г.

24 ак.ч

Курс расскажет о:

Способах идентификации и управления рисками и возможностями в лаборатории, построении соответствующих процедур с определением критериев оценки рисков и возможностей, оценкой, выбором вариантов обработки, мониторингом и пересмотром.

Курс включает:

Оценку результативности мероприятий по воздействию на риски и возможности, разбор типичных ошибок и деловую игру.

Записаться

Аудит в испытательной лаборатории

25 - 27 июня 2025 г.

24 ак.ч

Что вы узнаете:

Аудит как основной элемент СМК, требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, ГОСТ Р ИСО 19011-2021, обеспечение лабораториями соответствия данным требованиям.

Особенность:

Деловая игра «Разработка форм записей для проведения внутренних аудитов в испытательной лаборатории».

Записаться

Прохождение лабораторией проверок и устранение несоответствий

29 - 30 сентября 2025 г.

16 ак.ч

Курс направлен на:

Решение актуальных задач испытательных лабораторий, включая понимание сложных законодательных аспектов, повышение компетентности и подготовку к проверкам.

Вы получите:

Знания о ключевых документах национальной системы аккредитации, практические советы и раздаточные материалы, которые помогут не только при подаче заявления на аккредитацию, подтверждение компетентности, но и при прохождении проверок.

Записаться

Конфигуратор областей аккредитации

Интенсив

4 ак.ч

В интенсиве:

Освещены нюансы и особенности работы с Конфигуратором областей аккредитации, описано создание области аккредитации с нуля, все механизмы, ошибки, практические наработки для работы с Конфигуратором.

Будет интересен:

Менеджерам по качеству, руководителям и специалистам испытательных лабораторий, в чьи обязанности входит работа с областью аккредитации.

Записаться

Как рассчитать количество персонала лаборатории или оптимизировать структуру и функции?

Интенсив

4 ак.ч

На интенсиве разберем:

Реальные практики оптимизации и поможем договориться руководителям разных уровней при необходимости повышения эффективности лаборатории и сокращения расходов.

Вы научитесь:

Рассчитывать объем трудозатрат и численность персонала, использовать Калькулятор штатных единиц и составлять штатное расписание, обосновывать численность персонала и инициировать расширение, формировать Матрицу загрузки персонала и оптимизировать трудозатраты.

Записаться

При обучении на курсах Вы получите
удостоверение о ПК

Удостоверение о повышении квалификации является государственным документом, имеет юридическую силу и подтверждает факт успешного обучения по выбранной программе.

Лицензия № Л035-01215-72/00958262 подтверждает право вести образовательную деятельность.

Отправить заявку очень просто: сделайте это в один клик с платформы или напишите на почту: info@linco.spb.ru

Первые "Зимние семинарские дни"

Примите участие во всех зимних семинарских днях с Константином Альбертовичем Китаевым на Линко.

 

9,91 балла
Учебный центр Линко получил 717 оценок и отзывов за год

Процессный подход

в лаборатории

Это Ваш пригласительный билет на интерактивный модуль № Л-30

Перейти к модулю

Билет № 1 "На все семинары"

Сделайте подарок своему коллеге или себе в Новом году!  или всей лаборатории

Основные требования к компетентности лаборатории  по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Ближайшие занятия

Открыто  

Интерактивный модуль.
Процессный подход в лаборатории

20.02.25 с 8:30  

Мониторинг достоверности.
ВЛК, МСИ. Часть 1

Успейте подать заявку до 20 февраля. Скидка на всё 50%. Места ограничены

Участвовать

Подробные статьи

Пройдите простую регистрацию, чтобы получить доступ к материалам.

Регистрация Вход
Назад в раздел
Статьи по данной теме

Разделы

Основной блог Авторские статьи Аккредитация лабораторий Система менеджмента Техника лабораторных работ Лаборатория. Авторский блог Эксперты на связи

Билет № Л-30

Подарочки для лабораторий

Пригласительный билет  
на "Зимние семинарские дни"

Использовать бесплатно

Центр информации

Поддержка пользователей, быстрая обратная связь по работе сервисов Линко.

Написать