Чтобы выразить свое отношение к контенту, пройдите простую регистрацию
Eurachem распространяет новое руководство «Валидация процедуры измерений, включая отбор проб (VaMPIS)» для лабораторий. Авторы нового руководства рассказывают о ключевых особенностях документа, связанных с валидацией процедур измерений, перечисляют использованные примеры и рекомендации.
Подробный транскрипт видеообзора нового руководства Eurachem/CITAC «Validation of Measurement procedures that Include Sampling» (издание 1, 2024)
00:25 - Введение
Профессор Майк Рэмси представляет новое руководство Eurochem по валидации процедур измерения, включающих отбор проб (VaMPIS).
Он является председателем рабочей группы Eurochem по неопределённости при отборе проб и сопредседателем совместной рабочей группы по VaMPIS.
01:02 - Необходимость расширения валидации
Валидация процедур измерения обычно ограничивается химическим анализом в лаборатории.
Необходимо расширить валидацию, включив отбор проб, так как он теперь считается первым этапом процедуры измерения.
Это признано в ISO/IEC 17025 и объяснено в предыдущем руководстве Eurochem по неопределённости при отборе проб.
01:52 - Неопределённость измерения
Неопределённость измерения должна включать вклад отбора проб (unsertainty from sampling, UfS) и традиционный вклад химического анализа (unsertainty from chemical analysis, UfA).
02:16 - Подход VAMP
VAMP можно применять последовательно, добавляя отбор проб к уже валидированному аналитическому методу, или одновременно, когда отбор проб и анализ выполняются вместе.
Подход применим как в случае, когда
образец отбирается и отправляется в лабораторию на анализ (ex situ), так в случае, когда измерение проводится
на месте, где находится анализируемый объект (in situ).
03:06 - Оценка пригодности
VaMPIS использует неопределённость конечного результата измерения для оценки пригодности процедуры.
Первый шаг — оценка неопределённости измерения и её составляющих (UfS + UfA) с помощью метода дублирования.
Оценка пригодности проводится путём сравнения фактической неопределённости измерения (Actual MU) с целевой (Target MU).
Если фактическая погрешность больше целевой, значит процедура измерения не соответствует требованиям, и лаборатории необходимо решить, что более эффективно
с точки зрения затрат:
уменьшить неопределенность измерения путем улучшения отбора проб;
улучшить химический анализ (снизив неопределенность, вносимую анализом).
Для этого необходимо изменить один из семи критериев аналитической эффективности, о которых говорится в Руководстве.
04:20 - Примеры применения
Пример 1: измерение содержания нитратов в кочанах салата, отбираемых для анализа в лаборатории.
Пример 2: измерение содержания свинца в верхнем слое почвы с помощью портативного рентгеновского флуоресцентного анализа (анализ проводится на месте без взятия образца).
Оценка неопределенности отбора проб. Статья
Отбор пробы часто вносит существенный вклад в неопределенность и требует тщательного планирования и контроля. В связи с этим ужесточаются требования по оценке неопределенности, связанной с процессом отбора пробы. Какие НД требуют оценивать неопределенность отбора пробы? Примеры расчетов неопределенности и постановки эксперимента.
Познакомиться с примером формы записи можно по ссылке.
Журнал регистрации сопроводительных писем и проб
Поступившая в лабораторию заявка регистрируется в Журнале регистрации сопроводительных писем и проб ответственным за заполнение. Также в журнале регистрируются акты отбора образцов. Прием и шифрование образцов выполняется ответственным сотрудником, который оценивает состояние образца, оформление сопроводительных документов и вносит соответствующую запись в журнал.
Познакомиться с формой журнала можно по ссылке.
Обзор Руководства Eurachem/CITAC VaMPIS:2024
Руководство Eurachem/CITAC «Validation of Measurement procedures that Include Sampling» (издание 1, 2024) представляет собой важный ресурс для лабораторий, стремящихся обеспечить высокое качество своих измерений. В нём описан интегрированный подход к валидации общей процедуры измерения, начиная с отбора первичного образца и заканчивая представлением результата.
Руководство Eurachem/CITAC VaMPIS:2024 является дополнением к следующим руководствам Eurachem:
«Пригодность аналитических методов для конкретных целей» и
«Неопределенность, возникающая при отборе проб».
Цель руководства Eurachem/CITAC VaMPIS:2024
Основная цель руководства — объяснить, как валидировать общую процедуру измерения, включая отбор проб, подготовку проб и анализ. Это особенно важно для оценки соответствия предельным значениям, поскольку надёжная интерпретация результата требует не только значения измерения, но и реалистичной оценки связанной с ним неопределённости.
Роль оценки неопределённость измерения для надёжной интерпретация результатов
Неопределённость измерения — это ключевой показатель качества значения измерения. Она суммирует вклады всех компонентов процедуры измерения и может быть использована для валидации общей процедуры путём оценки её пригодности для конкретной цели.
Если для конкретной комбинации аналита и цели отбора проб уже указана целевая неопределённость измерения, фактическая общая неопределённость и её основные компоненты могут быть оценены с помощью различных подходов, таких как метод дублирования вместе с оценкой аналитического смещения с использованием сертифицированных эталонных материалов.
Интегрированный подход
К валидации применяется интегрированный подход, при котором этапы отбора проб, подготовки проб и анализа рассматриваются как составные части общего процесса измерения. Это позволяет более точно оценить пригодность общей процедуры для конкретной цели.
Практические примеры из руководства Eurachem/CITAC VaMPIS:2024
В руководстве приведены два практических примера применения интегрированного подхода. В первом примере рассматривается измерение концентрации нитратов в полевом салате. Предварительно валидированная аналитическая процедура используется для оценки пригодности общей процедуры измерения, включающей отбор проб на месте.
Во втором примере применяется одновременный (интегрированный) подход для валидации общей процедуры измерения in situ для определения содержания свинца в почве с использованием портативного рентгенофлуоресцентного спектрометра. Случайная составляющая неопределённости измерения оценивается методом дублирования, а систематическая — путём сравнения значений измерения in situ и ex situ.
Заключение
Руководство Eurachem/CITAC представляет собой ценный документ для лабораторий, стремящихся обеспечить высокое качество своих измерений. Оно описывает интегрированный подход к валидации общей процедуры измерения, включая отбор проб, подготовку проб и анализ. Это позволяет более точно оценить пригодность процедуры для конкретной цели и обеспечить надёжную интерпретацию результатов.
Какие изменения произошли в законодательстве и сферах ГРОЕИ
Получить ответы по часто возникающим вопросам применения методик измерений и средств измерений в сферах госрегулирования, разобраться в изменениях законодательства по обеспечению единства измерений вы можете на бесплатном вебинаре
«Изменения в законодательстве и сферах ГРОЕИ».
Верификация и валидация методик. Оценка неопределенности
На семинаре разберем требования к верификация и валидации, оценке неопределенности измерений согласно ГОСТ ISO/IEC 17025, планирование экспериментального этапа и методы экспериментального контроля при верификации и валидации. Рассмотрим валидацию расчетных формул, оценку неопределенности измерений, влияния отбора проб на неопределенность, особенности оценки неопределенности градуировочных характеристик, подходы к оценке вариативности качественных и описательных характеристик. Научим оформлять записи и проводить повторную верификацию/валидацию, утверждать характеристики методик и методов контроля достоверности.
